Способ получения железосурьмяного катализатора

тО П И САНл-И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 259838 Союэ Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваКл. 12 д, 11/22 Заявлено 24,Ч.1968 ( 1251283/23-4) с присоединением заявкиПриоритет МПК В 0 ЦУДК 66.094.373(088,8) Комитет оо делаю изобретений и открытий орн Совете Министров СССРДата опубликования описания 11 Х 1970 Авторыизобретения Г, К, Боресков, В, А. Дзисько, Д. В. Тарасова, С. А. Веньяминов,С, В, Рыжак, Н. Н. Сазонова и В, М. Диндоин Институт катализа Сибирского отделения АН СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСУРЬМЯНОГО КАТАЛИЗАТОРА Таблпца Катализатор Показатели по предлагаемомуспособу АР,кОтношение ЯЬ; РеУдельная поверхность, лР/г .Насыпной вес, г/смз.Степень превращения, обф,Селективность, оо,Скорость реакцпи,10 н(лм 2 сек .Производительность, г/л часМаксимальная эффективностьПрочность,ф) оо уноса за100 час 2,2 18,7 1.53 70 74 2 34 1,45 70 76 236 0,56 2,582 0,56 1,5 Известен способ получения железосурьмяного катализатора для парциального окисления органических веществ, например для окислительного аммонолиза пропилена, путем осаждения из сильнокислых растворов пятивалентной сурьмы и трехвалентного железа раствором аммиака при переменном рН, равном 1 - 8, с последующим фильтрованием, промывкой осадка раствором аммиака, сушкой при температуре "-130 С, прокаливанием при температуре - 427 С и активацией при температуре 760 С.Для получения более активного катализатора предлагается осаждение проводить ппп постоянном рН, равном 7-+1, и температуре 80 - 90 С,Осадок отделятот и промывают 2%-ным раствором азотнокислого ааммония чо отсутствия в промывных водах С 1, отжимают под прессом, формат, сушат при температуре110 С ,и ппокаливают при 750 С.Полчают катализатоп с оольшой Удельной поверхностью и высокой производительностью при необходимой механической ппочпости.П р и м е р. Готовят раствор 456 г треххлористой сурьмы в 600 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют к нею 300 мл 30%-ной перекиси водорода. Этот р аствоп смешивают с раствором 400 г ге(МО.) 9 Н.О в 500 мл воды. В эмалированную емкость на. ф Лктивность в реакцип,окислительного аммоно20 лиза пропплена определяют в проточно-цнркуляцпон.ной установке, при температуре 425 С н составе исходной смеси, о;: пропилеп 7, аммиак 8,5, кислород 10,5 и азот 68,фф Прочность каталпзатора фракции 50 в 2 мкопределяют в трубке прп линейной скорости воздуха 25 10 см/сек. ливают 200 мл воды, нагревают ее до 70 С и при интеноивном перемешивании в течение 1 час прибавляют раствор солей сурьмы и же леза, С помощью раствора аммиака (1: 1)259838 Предмет язобретения Составитель Б. ГудковТехред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал Редактор С. Лазарева Заказ 960/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 поддерживают постоянную величину рН 7+.1, Образуется темно-желтый осадок. Его отфильтровывают и промывают 10 л 2%-ного раствора азотнокислого аммония. Промытый осадок отжимают под прессом до содержания ,влаги,в пасте 48% и обрабатывают на вальцах до получения однородной пластичной массы, которую формуют через шприц, Полученные гранулы сушат на воздухе в течение 12 час в сушильном шкафу при 110 С, прокаливают в муфельной печи прои 750 С в течение 4 час и дробят,В таблице приведены свойства катализатора, полученного по предлагаемому способу, и свойства катализатора АР, Кб бельгийской фирмы ИСБ.Как видно из таблицы, катализаторы обладают приблизительно одинаковой селективностью и максимальной эффективностью, но удельная поверхность и производительность катализатора, полученного предлагаемым способом, значительно выше, чем у известного катализатора,5 Способ получения железосурьмяного катализатора для парциального окисления органи ческих веществ, например для окислительного аммонолиза пропилена, путем осаждения из растворов солей трехвалентного железа и пятивалентной сурьмы раствором аммиака с последующей промывкой и термообработкой 15 прои температуре около 750 С, отличающийсятем, что, с целью получения более активного катализатора, осаждение проводят при постоянном рН, равном 71, и температуре 80 - 90 С.