Способ получения электролюминофора

258500 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Соеетскиз Сециалистическиз Республик( 1205957/23-26) вок1205956/23-21205958/23-2 1205959/23-2 исоединением Комитет ло делам зоеретений и аткрытиПриорите621.3.032,35:661. .847,2 (088.8) 2, Бюллетень5 публиковано 26.1.1 аеете Министре СССР Дата опубликован исапия 24.111.1972 Авторыиз обретен и Данилов и В, В. М аявителОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОЛ 1 ОМИ НОФОРЛ Изобретение относится к технологии получения электролюминофоров и может быть использовано в производстве электролюминесцентных устройств.Известен способ получения электролюминофора с синим, желтым, зеленым и голубым свечением путем прокаливапия шихты, содержащей ЛпЯ, Я, галогениды аммония, с добавкой в качестве активатора Сц и других металлов. Шихту прокаливают при температуре 600 в 11 С в течение 10 - 60 лсин в атмосфере, насыщенной парами серы, для чего на дно прокалочной кварцевой пробирки загружают 10/о серы и дополнительно партию серы загружают у края пробирки, которую испаряют с помощью газовой горелки в процессе охлаждения люминофора. Перед началом прокаливания во внешшою прокалочцуо пробирку подают азот для вытеснения воздуха. После охлаждения люминофор дополнительно прокаливают на воздухе при температуре 470 - 1000 С в течение 60 лин. Этот многостадийный способ сложен, гак как предусматривает загрузку дополнигельных порций серы на дно прокалочной пробирки и у края ее, пропускание азота или инертного газа перед началом прокаливания, подогревание серы у края пробирки при охлаждении люминофора, дополнительное прокаливание люминофора на воздухе в течение 60 ин. С целью упрощения процесса и получениялюминофора повышенной яркости и стабильности предложено вводить в шихту 0,01 - 5,0 вес. ч. ХпО и 10 - 50 вес. ч. серы, прокаливать ее при температуре 800 - 1100 С сначала на воздухе, затем в среде азота или инертного газа и охлаждать па воздухе, в среде азота или инертного газа.Шихту, содержащую Л, 5, галогснидыаоия и ХО, с дооавой в ачесгвс активатора Сц и других металлов загружают в кварцевую прокалочную пробирку, закрываемую пробкой с думя кварцевыми трубочками разной длины. Пробрку помещают в печь, разогретую до 900 - ОООС, и ведут прокаливание на воздухе в течение 10 - 15 люин, затем, не вьшимая пробирки из печи, к длиной кварцевой трубочке подводят азот или инертный газ и продолжают прокалгвагие при той 0 же температуре (900 - 1000 С) еще 15 --20 ин. После этого пробирку вынимают из печи и охлаждшот в среде дзота или инертного газа до 20 - 30 С.Ярк)сь гв"ея элскролюминофо 11 ов, ю лученых прсдложснымосо ом, значительно выше, чем электролюминофоров, полученныхх известив м способом.Так, яркость свечения люминофоров, полученных по предложенному способу, против 0 обычнх, составляет: с синим цветом 19 нт258500 Предмет изобретения Составитель Н. Савенкова Текред Л. ЕвдоновКорректор Л. Царькова 1 зсдактор Зенбицкая Заказ 548,1 Изд.170 Тираж 448 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4 Е 5 Типотрафпя, пр. Сапу 1 Ова, 2 против 9,2 нт; с желтым цветом 22,4 нт против 3,7 нт; с зеленым цветом 55 нт против 23,5 нт; с голубым цветом 27 нт против 4,05 нт при получении люминофоров известным способом,П р и м ер 1. Для получения электролюминофора с желтым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,15 - 0,25 г меди, взятой в виде хлорида, с 0,8 - 1,2 г марганца, взятого в виде хлорида (можно использовать и другие соединения меди и марганца), с 15 - 20 г элементарной серы, 3,5 г йодистого аммония и 2 - 3 г окиси цинка. Шихта имеет следующий состав (в вес. ч.):Хп 8 99,4 97,7Сп 0,1 - 0,35 10,0 - 50,0ХН 41 0,01 - 8,0ЛпО 0,01 - 5,0МН 4 Вг 8,0 - 0,01Мп 0,3 - 3,0Шихту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом,П р и м е р 2, Для получения электролюминофора с синим свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,04 - 0,06 г меди, взятой в виде хлорида, с 15 - 20 г элементарной серы, с 4 - 5 г йодистого аммония, Шихта имеет следующий состав (в вес. ч,):Лп 5 99,97 - 99,93Сп 0,03 - 0,0710,0 - 50,0ИН 41 25 120ЛпО 0,01 - 5,0Шпхту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом.П р и м е р 3, Для получения электролюминофора с зеленым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,2 - 0,25 г меди, взятой в виде хлорида, с 15 - 20 г элементарной серы и с 3 - 5 г бромистого аммония, Шихта имеет следующий состав (в вес. ч.):ХпЬ 99,9 - 99,5Сп 0,1 - 0,4ЕХ 0,01 - 0,1Ь 10,0 - 50,011 Н 4 В г 2,0 - 10,0ХпО 0,01 - 5,0Шихту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом,П р и мер 4. Для получения электролюминофора с голубым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,04 - 0,06 г меди, взятой в виде хлорида, с 15 - 20 г элементарной серы, с 2 - 3 г бромистого аммония и с 2 - 3 гйодистого аммония, Шихта имеет следующийсостав (в вес, ч.):ХпЬ 99,97 - 99,925 Сц 0,03 - 0,08Ь 10,0 - 50,01 1141 1,5 - 7,01 ч 1 Н 4 Вг 1,5 - 7,0ХпО 0,01 - 6,0Шихту загружают в кварцевые пробирки ипрокаливают описанным выше способом,1. Способ получения электролюминофорапутем прокаливания шихты, содержащей Лп 8, Ь, галогениды аммония, с добавкой в качестве активатора Сц и других металлов, отличаеощийся тем, что, с целью упро 1 цения процесса, повышения яркости и увеличения стабильности люминофора, в шихту вводят ХпО в количестве 0,01 - 5,0 вес. ч., среду в количестве 10 - 50 вес, ч., прокаливание осуществляют при температуре 800 - 1100 С сначала на воздухе, затем в среде азота или инертного газа с последующим охлаждением на воздухе, в среде азота или инертного газа,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения электролюминофора с ЗО желтым свечением, в качестве активаторавводят Сц совместно с Мп в количестве: Сц 0,1 - 0,3 вес, ч. и Мп 0,3 - 3,0 вес. ч в качестве галогенида аммония используют смесь йодида и бромида аммония в количестве: 35 ХН 41 0,01 - 8,0 вес. ч. и МН 4 Вг 8,0 - 0,01 вес.ч.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения электролюминофора с синим свечением, Сц вводят в количестве 0,03 - 0,07 вес. ч., в качестве галогенида аммония 40 используют ХН 41 в количестве 2,5 - 12,0 вес.ч.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью получения электролюминофора с зеленым свечением, в качестве активатора вводят Сп совместно с Л 1 в количестве: Сп 0,1 - 45 0,1 вес. ч. и Л 1 0,01 - 0,1 вес. ч., в качестсве галогеш 1 да аммония используют 11 Н 4 Вг в количестве 2,0 - 10,0 вес, ч.5. Способ по и, 1, отличаеощийся тем, что,с целью получения электролюминофора с го лубым свечением, Сп вводят в количестве0,3 - 0,08 вес. ч., в качестве галогепида аммония вводят смесь йодида и бромпда аммония в количестве: ЕН 4,1 1,5 - 7,0 вес. ч. и КН 4 Вг 1,5 - 7,0 вес. ч.