Способ получения пигментов из активных глин и аминосоединений

ОП ИГРАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 221, 10 Заявлен 968. ( 1215437/23-26) с присоединением заявки-С 09 с митет по делам итет -изобретений и открыти при Совете Министров. Г. Успенская ьвовский ордена Ленина политехнический инсти аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ИЗ АКТИВНЬХ ГЛИН И АМИНОСОЕДИНЕНИЙИзобретение относится к области получения пигментов на активных глинистых субстратах.Известен способ получения пигментов из бентонитовых глин и аминосоединений, заключающийся в обработке водной суспензии глин солянокислым анилином с последующим сочетанием образующихся азосоставляющих с диазосоставляющими. По этому способу отсутствует прочная связь между анилином и бентонитом, что приводит к разрушению амино комплекса при промывке последнего растворами солей, кислот и щелочей, В результате промывки 90% адсорбированного анплина вымывается и только 10% от обменной емкости связано прочно. Кроме того, отсутствует стой кая окраска продукта - при высушивании красная окраска переходит в грязно-коричневую, и окрашенные глины бронзят.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве аминосоединений при меняют предварительно обработаннь 1 е раствором щелочи солянокислые соли анилиноформальдегидных смол с последующим диазотированием образующегося продукта. Это отличие обеспечивает получение пигментов с проч ной связью, между красителем и субстратом, сообщающей пигментам устойчивость к действию щелочей, кислот и органических растворителей. При промывке пигментов, полученных по предложенному способу, вышеуказан- зо ными растворами оказывается, что ахгишокомплекс бентонитанилиноформальдепгдная смола весьма устойчив, и в нем содержится около 95% необратимо связанного амина. В пигменте, полученном известным способом, содержится лишь 11 - 14% связанного амина. По предложенному способу получают небронзящие пигменты, обладающие широкой гаммой цветов и оттенков - от желтого до черного.П р и м е р 1. К 4,65 вес. ч. (0,05 лго гь) анилина в 100 вес. ч. воды приливают 5,2 вес. ч. (0.05 лголь) концентрированной Е 4 С 1 (до полного растворения анилина) и при температуре 30 - 40 С перемешивают. Затем добавляют 3,0 вес. ч. (0,04 иго.гь) 40%-ного раствора формальдегида. Смесь выдерживают при температуре кипения 2 1 гггс. С целью освобождения от моноамина полученный продукт конденсации переосаждают 30%-ным раствором ХаОЕ 1, промывают водой и затем растворяют в разбавленной соляной кислоте.Полученный раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии: 80 вес, ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч. воды и перемешивают 30,игуан. К смеси добавляют 6 вес. ч. концентрированной ИС 1, диазотируют нитритом натрия (2,1 вес, ч.) при температуре 0 - 5 С и затем суспензию диазосоединения сочетают с щелочным раствором, содержащим 4,5 вес. ч. Р-нафтола. Полученный258499 Предмет изобретения Составитель И. Д. Городецкая с;акор О. С. Филиппова Тсхрсд Л. Я. Левина Корректор Л. Ь. ЬадытагиаЗаказ 791,11 Тираж 500 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Козиета по делам изобретений и открытий при Совете Мипистров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типо афия, пр. Сапунова, 2 темно-красный пигмент не вымывается при кипячении с 5 о-ным раствором щелочи (нет окрашивания раствора). Лцетон и спирт также не изменяют цвета пигмента; дисперсия пигмента с водны связукщим (азеицатоз натрия) после высыхания не бронзит.П р и м е р 2, Диазотированную суспензию, полученную по примеру 1, сочетают с солянокислым раствором, содержащим 4,5 вес. ч. а-нафтиламина. Полученный сине-фиолетовый пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи (прп действии 5 о/о-ного раствора щелочи нет окрашивания раствора) и органическим растворителям (ацетону, спирту и др.), не бронзит.Пример 3. К 4 б 5 вес. ч. (005 люль) анилина в 50 вес, ч, воды прибавляют 1,8 вес. ч. концентрированной НС (до полного растворения анилина) и при температуре 30 - 40 С перемешцваот, добавляя 4,0 вес. . (0,05 люль) 40 о,-ного раствора формальдегида. Смесь нагревают 1,5 час. После этого продукт конденсации переосакдают щелочью, промывают водой (для освобождения от свободного ацилина) н растворяют в разбавленной НС 1. Полученный солцокислцй раствор продукта конденсации прибавляют к водной суспензии: 100 вес. ч. бентонитовой глины (аскангель) в 700 вес. ч. воды и перемешивают 30 лин. К смеси прибавляют б вес, ч, НС и диазотируют нитритом натрия (2,1 вес. ч,) при температуре 0 - 5 С. Диазотцровацпую суспецзию сочетают с щелочным раствором, содер;кащим 7,59 вес. ч. фецилметилпирозолонсульфокислоты, Полученный желтый пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5",;,-ным раствором щелочи нет окрашивания раствора), не бронзит. Лцетоц и спирт не изменяют цвета пигмента.5 Г 1 р и м е р 4. Диазотировацную суспензию,полученную по примеру 3, сочетают с 8,2 вес. ч.азотола Л. Полученный темно-красный пигмент устойчив к воде, кислоте, щелочи, ацетону, спгрту, не бронзит.10 П р и м е р 5. Дцазотированную суспецзию,полученную по примеру 1, сочетают с 4,5 вес. ч, и-нафтиламица. Полученный сине- фиолетовый пигмент подвергают вторичному дназотированию натритом натрия в соляцо кислой среде и при температуре 0 - 10 С сочетают с 4,5 вес. ч. р-нафтола. Полученный пигмент коричневого цвета устойчив к воде, кислоте, щелочи (при действии 5,;,-ного раствора щелочи нет окрашивания раствора), не брон зит, ацетон не изменяет цвета пигмента. Способ получения пигментов из активных 25 глин и аминосоединений с применением сочетания азосоставля ощих с диазосоставляющими, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью получения не бронзирующих пигментов с широкой цветовой гаммой и прочной связью между красите лем и глинами, в качестве амицосоединецийприменяют предварительно обработанные раствором щелочи соляпокислые соли анцлиноформальдепдцых смол с последующим дРазотн 1 зовациеь получеццот реакционно 35 массы.