Способ минерализации фосфорорганическихсоединений

ПИСАН И ОБРЕТЕН И ОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Ссциелистичесних Республик,19 аявле присоединениеб митет по дел Приоритет изобретений и отнрытипри Совете МинистровСССР бликовано 28.Х,1969, Бюллетеньа опубликования описания 3.1 Ъ,1970 1 вторы зобретения. Шум явите ПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИ СОЕДИ Н Е НИ йСкорость окисления на концентрации озон этом скорость реакци относительно концеит понента, ее зависимос ды незначительна. прямо пропорциоиальа в газовой смеси, при т имеет нерв.,и иорядок рации оки,лиемог) комть от концентрации .оДляпредлнятьсмесьраство3 - 10рез щмой п100 л ти процесса еля примен-воздушную р в Зт/о-ном сь содержит отируют че- анализируеостью 30 - азовой смеси д) минерализация фосдинений в сбросных раст полнительного засоления О венным продуктом реак форорганических соеворах не требует дорастворов; единстции, остающимся в Изобретение относится к области аналитического определения фосфора в фосфооргаиических соединениях и фосфороргаиических соединений по фосфору в различных объектах.Предлагаемый способ можно применять для минерализации фосфороргаиических соединений, в частности полных и неполных органических эфиров орто- и прирофосфорной, фосфиновой, фосфоновой кислот, фосфинокисей, а также эфиров фосфористой кислоты и фосфинов.Анализ фосфорорганических соединений и объектов, их содержащих, как правило, сводится к определению фосфора двумя стадиями: минерализацией пробы и последующим определением неорганического фосфата (Р 04 - з) весовым, объемным или фотометрическим методом. повышения универсальнос гается в качестве окислит зон-кислородную или озо в щелочной среде, наприм ре карбоната натрия. Сме об.% озона, которую саро елочной (содовый) раствор робы или раствора со скор час (лучше 0,5 - 5 л 1 час) г водного раствора,Преимущества предлагаемого спосооа:а) способ пригоден для сожжения большиО количеств трудно окисляемых фосфорорганических соединений, что необходимо, например,при определении чистоты исследуемого соединения;б) способ можно осуществлять в промыш 5 ленных масштабах, так как не требуется специальная аппаратура для сжигания (запаянные ампулы, регуляторы температуры на160 - 180 С при открытом методе сожженияи т,д.);О в) минерализацию проводят при температуре ниже 100 С, что повышает безопасностьпроведения этой операции;г) упрощаются операции подготовки минерализованной пробы к непосредственному5 определению концентрации Р 04 - ,255634 Таояппа Расход газовой смеси л/л раствора в час Время полной минералпзацпи навески, час,иг 112 527 4,1 2,5 112 2,5 4,1 400 70 70 68,5 66,0 7,5 3,2 5,010,2 80,5 72,2 10,0 4,9 80 90 3,0 4,0 14,2 10,0 70 5,0 10,0 16,0 70 8,0 Предмет изобретения Составитель А, ТищенкоТехред Л. В. Куклина Корректор О. И, Усова Редактор С. Лазарева Заказ 648/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Дибутиловый эфир ортофосфориойкислоты (С 1 Н 10)2 РО(ОН) Монобутпловый эфир ортофосфорной кислоты С 4 Н 9 РО(ОЯ)2 Дибутилфосфиновая кпс.1 ота(С,Н,),РО(ОН)То жеМонобутилфосфииовая кислотаСНРО (ОН) эТрибутилфосфипокись (СНа) зРО Дибутиловый эфир бутилфосфоповои кислоты (СН 90) 2 РО(С 1 Нэ) Дпизоагииловый эфир гяетилфосфоповой кислоты (пС;НпО)2 РО(СНз) растворе после минерализации, является анион.П р и м е р, Фосфорорганичеокое соединение, содержащее 0,05 - 50 лг фосфора, растворяют в 25 - 100 ил 3%-ното раствора карбоната натрия. Раствор помещают в колбу с обратным холодильником и барботажной трубкой, по которой подают 0,5 - 5 л/час .3 - 10%-ной смеси озона с кислородом (воздухом) . Озонирование проводят при температуре 85 - 95 С. 10Результаты окислительного сожжения различных фоофорорганических соединений приведены в таблице, Во всех примерах концентрация карбоната натрия равна 30 г/л; температура процесса 85 - 95 С. 15 1. Способ миперализации фосфорорганических соединений в присутствии окислителя, отличающийся тем, что, с целью повышения универсальности процесса, в качестве окислителя применяют смесь озона с воздухом или кислородом в щелочной среде, например з 3%-ном растворе карбоната натрия.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 85 - 95 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что окислитель подают со скоростью 30 - 100, лучше 0,5 - 5 л/час при содержании озона3 10 оо. /о