251908

2 Я 908 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 421, 3/53 явлено 11,Ч м заявкис присоединенПриоритетОпубликовано 1 ПК 6 01 п Комитет по дела зобретеиий и открытпри Совете МинистреСССР.1 Х.1969. Бюллетень28 ДК 543.244;546.27 + 546.76 (088,8 ата опубликования описания 18.11.1970 второбретенияаявитель В. Хабарова тов. Пм е р. 0,1 г борида иновом тигле с 2 г закрывают крышкой ю печь на 10 мин После расплавления ют, охлаждают, зась о натрия и снова ста дную зону печи, а з хрома смешиваютбезводной соды, и помещают в мупри температуре содержимое тигля пают 3 - 4 г углевят тигель сначала атем - в нагретую в плат Тигель фельну 900 С, вынима кисл ог в холо СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ Известен способ определения бора в присутствии хрома, например в электролитах хромирования, с отделением хрома от бора путем окисления трехвалентного хрома перекисью водорода и осаждения хлористым барием с последующей фильтрацией осадка и титрованием бора в фильтрате щелочью в присутствии многоатомных спиртов. Одвако известный способ приводит к заниженньгм результатам по бору, так как образующийся осадок ВаСгО способствует соосаждению бора,в виде боратов бария,Предлагается способ определения бора в боридах, содержащих хром, с отделением хрома после выщелачивания плава путем восстановления сульфитом натрия и осаждения трехвалентного хрома двууглекислым натрием при рН 7,8 - 8,0. В фильтрате бор титруют щелочью в присутствии многоатомных спирА В ПРИСУТСТВИИ ХРОМА при температуре 900 С на 1,5 час, После сплавления образца охлажденный тигель переносяг в стакан емкостью 200 - 300 мл и выщелачивают в 60 - 100 мл воды при нагре вании. Раствор подкисляют соляной кислотой(1: 1) до кислой реакции, затем нагревают до 60 - 70 С и добавляют 10 мл 10%-ного свежеприготовленного сернистокислого натрия (сульфита натрия, предварительно подкислен ного соляной кислотой до значения рН 2,0).При этом наблюдается переход оранжевого цвета раствора в зеленый. После этого осторожно, небольшими порциями прибавляют 20 мл 20 ф 0-ного раствора двууглекислого нат рия (питьевая сода) до образования серозеленого осадка гидроокиси хрома (тщательно перемешивая стеклянной палочкой). Осаждение ведут при рН 7,8 - 8,0.Раствор кипятят в течение 5 - 7 мин, затем 20 его ставят коагулировать на 20 лтин в теплоеместо, после чего раствор с осадком количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 - 250 мм. Дав сесть осадку, фильтруют раствор (не перемешивая),в сухой стакан, че рез сухой плотный фильтр диаметром 12,5 см.В коническую колбу емкостью 500 мл отбирают 50 - 100 мл фильтрата для титрования бора. Отобранную аликвотную часть подкис251908 Предмет изобретения Составитель И. И. МаштаковаРедактор Д. М, Лопотко Техред 3. Н, Тараненко Корректор Г. С. Мухина Заказ 33/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4/5 Ти ног р афия, и р. Сапунов а, 2 ляют соляной кислотой (1: 3) до кислой реакции по индикатору метиловому красному и кипятят 10 - 15 мин для удаления углекислого газа.Кислый раствор охлаждают и нейтрализуют соляную кислоту 0,1 н. раствором ХаОН, В нейтральный раствор добавляют 3 - 4 капли фенолфталеина,.20 мл 15%-ного раствора маннита и титруют 0,1 н, раствором КаОН до розовой окраски. Способ определения бора,в присутствиихрома, включающий операции осаждения хро ма и титрования бора в фильтрате щелочьюв присутствии многоатомных спиртов, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения точности определения, хром восстанавливают сульфитом натрия и осаждение ведут двуугле кислым натрием при рН 7,8 - 8,0.