249633

Союз Советвких Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕНИЯ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 09,1 Х,1968 ( 1270590/23-5) л. 39 с, 25/О 29 Ь, 3/б 5 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05.И 11,1969. Бюллетень25Дата опубликования описания 23,ХП,19 б 9 МПК С 08Р 011УДК 678.744.72-13,(088,8) Комитет по делзве зобретениЧ и открцтипри Совете МинистровСССР Авторы изобретения Т, Б, Ефремова, А. И. Меос, Л. А. Вольф и 3. И. Пуховаенинградский институт текстильной и легкой промышленности имени С. М. Кирова аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛОВОГО СПИРТА С М-ВИНИЛПИРРОЛИДОНОМлица Соотношение винилацетата и винилпирролидона,мол. % Характеистическаявязкостьв ацетонепри 20 С) мование ВолокносяВолокно 9:1 3 не формует- не формуетабли 99.1 Концентрация прядильного раствора,Я 99:1 97:3 формоваВолокносяНеустойчваннеформова ие хорошее че формуетТемпература, С Вязкость,п 3,27 формова 7;3 7:3 ивое формоние хорошее 0,4 Волокно неформуетсяНеустойчивоеформованиеНеустойчивоеформованиеформованиехорошее 20 10 - 125- 30 5 - 35 17 5 - 30 0 - 5 1Известен способ получения сополимерств винилового спирта с М-винилпирролидоном радикальной сополимеризацией винилацетата (60 - 90 мол. %) с Х-винилпирролидоном (40 - 10 мол. 7 о) при нагревании в органическом растворителе с последующим омылением полученного сополимера спиртовой щелочью. По предложенному способу получают сополимер, содержащий не более 0,7% остаточных ацетатных групп, исходя из иных количеств винилацетата и Х-винилпирролидона, соотношение которых должно находиться в пределах от 92:8 до 99:1 (мол. Оа). Полученные по это.му способу сополпмеры обладают волокнообразующими свойствами, что дает возможность формовать из них волокна (которые ранее по лучены нс были), характеризующиеся антимикробными и анионообменными свойствами.Способность сополимеров к волокнообразованию возрастает по мере увеличения характеристической вязкости (мол, веса сополпме ра), что видно из табл. 1.формование волокна из сополимера осуществляют при 40 - 50 С. Важным технологическим параметром для его осуществления является концентрация прядильного водногораствора (см. табл, 2).Заказ 3348/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Прочность сформованных волокон 15 - 20 г/текс, удлинение 40 - 50%,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 30 г этилацетата и 0,2 г динитрила азоизомасляной кислоты. Затем добавляют 95 мол. % винилацетата и 5 мол. /о винилпирролидона. Температура повышается до 70 С. При этой температуре реакцию ведут до достижения характеристической вязкости получаемого сополимера 0,5, на что требуется в среднем 2 - 2,5 час.По окончании реакции полученный лак разбавляют этилацетатом. Содержимое колбы переносят в химический стакан, куда добавляют 2 - 3-кратное количество петролейного эфира. Переосаждение проводят два-три раза, далее сополимер сушат в вакууме при 60 С. 50 г полученного сополимера растворяют в этиловом спирте. Модуль ванны 1:10. Температура 65 С. После полного растворения сополимера добавляют расчетное количество спиртовой щелочи (МаОН) из расчета 0,6 моль на 1 моль ПВС. Процесс омыления продолжается 3 час, Выпавший осадок промывают этанолом и высушивают в вакууме при 35 С. Полученный сополимер содержит мол. /, винилпирролидона и менее 1 мол. /, неомыленных ацетатных групп, характеристическая вязкость 0,5.Затем готовят прядильный раствор 30%-ной 5 концентрации в воде с вязкостью 45 пз, формуют волокно в сульфатную ванну, причем концентрация Иа 2504 равна 4004-10 г/л, Скорость формования 20 м/мин, длина прохождения нити,в ванне 1 - 1,2 м, а температура ко леблется в пределах от 40 до 50 С, Полученное волокно высушивают и промывают спиртом,Предмет изобретения15 Способ получения сополимеров виниловогоспирта с И-винилпирролидоном радикальной сополимеризацией винилацетата с К-винилпирролидоном в органическом растворителе при нагревании с последующим омылением 20 полученного сополимера спиртовой щелочью,отличающийся тем, что, с целью получения волокнообразующих сополимеров, винилацетат и К-винилпирролидон берут,в соотношении от 92:8 до 99:1 (мол. /,) и омыление сополимера 25 ведут до содержания остаточных ацетатныхгрупп, не превышающего 0,7%.