241000

243 ООО Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваКл. 39 с, 1 Заявлено 31. т/.1967 ( 1157198/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.1 ъ,1969. Бюллетень13Дата опубликования описания 19,ИЕЕ.1969 Комитет по делам.ЧПК С 08 аУДК 678.632-9(088.8) изобретений н открытий прн Совете Министров СССРАвторыизобретения П. М. Богатырев, А. А. Благонравова, Г. А. Левкович, Б. Р, Лившиц,Э. И. Корф, М, Р. Гейниш, Н, М. Нестерова, К, Д. Ильина, Ф. Н. Каплинская, Е, Н. Перцова, Б. А. Аронов, Г. С. Иоффе, Б. В. Миронов, М, А. Шешин, П. И. Костельман, А. А, Горшенков, М. М. Самошина,Н. А. Базарнов, В. И. Парамонов, А. Я, Володинаи Г. П. Буянова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Известен способ получения фенолальдегидных смол на основе дифенилолпропана, используемых для производства грунтов, Дифенилолпропан дефицитный продукт, применение которого необходимо при получении эпоксидных смол, поликарбонатов. Пример 1. Загрузочная рецептура 5 кг 2,5 кг 0,64 кг Еубовый остатокканифоль 100%-наяФормалин 37%-ный фенол до 10дифенилолпропан 20 - 22о-изомер дифенилолпропанатриметилоксифенилхроманбис-(диметилоксифенил-фенолдимер изопропенилфенола 20 68 - 70 В качестве альдегида может быть использован формальдегид или образующие его веще- П р и м е р 2. Процесс проводится в присутства, ацетальдегид и др а также их смеси, 30 ствии растворителя. Целью насгоящего изобретения является сокращение расхода дефицитного сырья, а также квалифицированное использование отхо дов,Для расширения сырьевой базы смол и квалифицированного использования отходов производства в качестве фенольной составляющей 15 используют кубовый остаток производства перекристаллизованного дифенилопропана, вес. %: 5 кг кубового остатка полностью расплавляют в аппарате при 80 - 90 С. Затем при перемешивании к расплаву порциями добавляют 2,5 кг канифоля. Смесь гомогенизируют при 90 в 1 С в течение 1 пас, затем в течение 1 - 1,5 час загружают 0,64 кг 371%-ного раствора формальдегпда. При этом температура снижается до 80 - 85 С и смесь выдерживают прп данной температуре 3 час. Далее температуру смеси постепенно поднимают в течение 2 - 2,5 час до 1.тОС с одновременной отгонкой воды и выдержива 1 от при этой температуре около 30 лшн до достижения температуры плавления продукта 54 - 56 С и его полной прозрачности, После этого смолу быстро охлаждают до 110 С и выгружают нз аппарата в противени.Выход смолы 95 - 100%, считая на сумму кубового остатка и канифоли.241000 3 агруз очи а я рецептуКубовый остатокКанифоль 100%-наяФормалин 370/в-ныйТолуол (для обезжиривания иплавления канифоли) ра 50 кг 2,5 кг 0,64 кг З,З кг до 10 20 - 22 фенолдифенилолпропано-изомер дифенилолпропанатриметилокси фен илхроманбис- (диметилоксифенил) -фенолдимер изопропенилфенола 30 68 - 70 Составитель О. А. ЦыпкинаТехред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор В, Смирягина Заказ 1844/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Канифоль предварительно растворяют в толуоле (50% рецептурного количества) при 120 - 130 С, После полного растворения ее отгоняют толуол при 120 - 140 С и атмосферном давлении. Затем при 120 - 140 С загружают отдельными порциями кубовый остаток. Смесь гомогенизируют, охлаждают до 110 - 100 С и в течение 1 час загружают формалин, при этом температура снижается до 80 - 85 С. При данной температуре производят конденсацию 4 час. По окончании конденсации смолу растворяют в оставшемся количестве толуола. Температуру медленно повышают до 130 - 140 С и производят отгонку воды и толуола, после чего смолу выдерживают при данной температуре до повышения температуры плавления смолы до 55 - 60 С (по капилляру). Готовую смолу при 115 - 110 С сливают в противни, Как и в примере 1, смола полностью соответствует техническим условиям,Пример 3.3 агрузочна я рецепту р аКубовый остаток 142 г Формалин 37 о/о-ный 25,3 г Паральдегид 70%-ный 23,5 г Раствор едкого натра 10%-ный 14 г Серная кислота 20/о-ная 9,0 г Кубовый остаток конденсируют сначала сформалином в присутствии щелочного катализатора при 60 С 3 час, затем при 40 - 45 С нейтрализуют серной кислотой до слабо кис лой реакции. При 50 С в течение 1 час загружают формальдегид, после чего при 60 С проводят конденсацию в течение 3 час, По окончании конденсации водный слой сливают, а смолу промывают горячей водой при 60 - 70 С до 10 отсутствия ионов О, в промывной воде. Затемсмолу сушат под вакуумом при 60 - 70 С до получения прозрачной смолы,Обезвоженную смолу подвергают термообработке при атмосферном давлении и темпера туре 110 - 120 С до получения температурыплавления смолы 60 - 70 С по капилляру. Предмет изобретенияСпособ получения фенолальдегидных смол гюна основе двухатомных фенолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы смол и квалифицированного использования отходов производства, в качестве фенольной составляющей используют кубовый остаток производства перекристаллизованного дифенилолпропана, вес и/о