Способ получения фталевой кислоты

Р.олиотен=,гМг=д 240700 ОП И САНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокгз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М -л, 12 о, 14 влено 10.И.1965 1 1012253/23 с присоединением заявки Ъе -ПриоритетОпубликовано 01.17.1969. Бюллетень Мз 13Дата опубликования описания 12,И 11.1969 1 ПК С 07 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министра СССР. Д. Разумовск ательский институт нефтехимическихроцессов сесоюзныи научно-иссле аявител ОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЬ ПО е озонидо шенствоваовых кисри синтезе ения каче- продуктов ггге озоним воздуха. нафталина выхода н повыш шения побочных способу разложе 110 С кнслородо вой кислоты из схеме: вой кисло.кислород- раствори- последуюl 0 Н 0 - 0 сн 1 н2г".г г 0Н 00 -СОО- 0 подходящем те, ацетоне, от озониророда с озоинус 80 С, т, нагревая деляют гличасть окисгельго полузатем выных растворастворяют в реактор ным двигаИзобретение относится к усовер нию способов получения дикарбо лот, являющихся полупродуктами пластификаторов, лаков и смол.Известен способ получения фтал ты озонированием нафталина озон ной смесью в среде органического теля при температуре ниже 40 С с На первой стадии нафталин в растворителе (метаноле, этилацета тетрахлорэтане и т. д.) подвергаг ванию смесью воздуха или кисло ном при температуре плюс 40 - м Продукты озонирования разрушаю их до 70 - 90 С, затем из них вы оксалевую кислоту, а оставшуюся ляют воздухом при 40 - 110 С, с г чения фталевой кислоты, которую деляют ее кристаллизацией из вод ров. шим разложением продукта 15 - 25,с.Для увеличения ства за счет умень по предлагаемому дов ведут при 70 -Полу гение фтале идет по следующей По предлагаемому способу имеют; количе ственные выходы на всех стадиях; одноврехгеггггое образование глноксалевой кислоты, которая может быть использована самостоятельно илн превращена в щавелевую кислоту; огсутствпе высоких температур в процессе; воз можность полного исключения выбросов в атмосферу циркуляцией газового потока с подпиткой его чистым кислородом.П р н м е р 1. 128 г нафталинав 1 гг этилацетата и помещают0 с электромагнитным экранирован240700 Предмет изобретения Составитель Г, Андион Редактор О, Филиппова Техред А, А. Камышникова Корректор 3. И. ЧванкинаЗаказ 858(5 Тирах( 480 ПодписноеЦгПИ Клистета пс делам пзооретснпй и огкрытпй при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 телю и причудительным перемешнванпем, Температуру поддергкпвапот на уровне 20 - 25 С. Воздух, содержаний 3,57 о О, пода(от в нижною часть реактора со скоростьо 2 л,лик, Об окончаии озонирова;ия судят по проскоку озона после реактора (8 час).Раствор подогревают до 70 - 90" С и выдер(иваОт в течение 1 час. Затем его прозываОт водой для отделения глиоксалевой кислоты (69 г) и окисляют кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта в количестве 0,35(с от взятого нафталина при температуре 106 С до полного окисления карбоппльных групп в продуктах окисления. Время окисления обычно 2 - 3 час. Для избежания упоса растворителя процесс окисления производят под давлением 10 - 15 ат,с, после чего этилацетат отгоняют от сырой фталевой кислоты. Последшою перекристаллпзовывают из водного раствора. Выход фталевой кислоты 164 г (96% от теории), т. пл, 105,4 С,П р и м е р 2, 128 г нафталина растворяют в 2 л метанола и помещают в колонну с барботером в нижней части, через которьш подают озоно-кпслороднусо смесь (6% Оа). Озонирование проводят прп температуре - 30 С до проскока озона, Поглощается 2,1 лсоль озона ня 1 лсль нафталина, Кислород циркулирует в системе с возвратом после реактора на озонатор. После озоннрования подачу газа пре кращаот, а продукты реакции в условиях примера 1 разлагают термически, окисляют нрн семпературе 60- С и пз них выделяют глноксялевую (69,7 г) и фталевую кислоты (163,2 г, 95,(с от теОриг). Не(Оторое количество слож ных эфиров, присутствующих в реакционнойсмеси, гидролизуот в присутствии НС 1.П р и м е р 3. Б условиях примера 1 стадииразложения и окисления совмещают. При это вместо глиоксалевой получают щавелевую 15 кислоту 8 г). Способ получения фталевой кислоты путем 20 озсннрования нафталина озоно-кислородной смесью при температуре ниже 40= С в среде срганического растворителя с последующим разложением озонндов, отлича(огиийся тем,что, с целью повышения выхода, разложение 25 озонидов ведут при температуре 70 - 110 С кислородом воздуха.