239636

Воесотгатентио. . лйт б бШЬ ОПИСАН И ИЗОБРЕТЕН И 396 ова СоветскихциалистическиРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(л, 42/, 3/О 1117715/23-26) Заявлено 06.Х 11.19 К 6 01 п ПриоритетОпубликовано 18.111.1969. Бюллетень Ло 1Дата опубликования описания 1 Х 111.1969 Комитет по делам обретений и открыт ДК 543.546.221:669.ри Совете Министре СССРАвторыизобретени С. М. Олерская, А. М. Лирман и Д,кий ордена Трудового Красного Знам институт им. С. М. Кировутаковолитехнический Заявите присоединением заявки М ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ Известен способ определения сульфидной фазы в сталях путем электр олитического растворения исходного продукта с последующей обработкой анодного осадка пергидролем при комн атной температуре. Одн а ко при проведении анализа этим способом точность определения сульфпдной фазы в стали недостаточно высока, так как происходит неполное электролитическое растворение образца, и сульфид хрома частично переходит в раст вор при обработке анодного осадка,Для повышения точности определения предлагается проводить электролитическое растворение при плотности тока 0,06 - 0,08 а/смв и 1 осуществлять повторную обработку анодного осадка пергидролем при температуре 60 - 80 С и рН 10 - 11. При этом можно определять сульфиды в количестве 0,002 - 0,16 в/с от веса стали. 2П р и м е р. Образец хромсодержащей стали закаливают при температуре 1200 С в течение 2 час, затем подвергают электролитическому растворению при плотности тока 0,07 а/см- в течение 20 час. Образец (анод) 2 помещают в коллодиевый мешочек в центре шамотного стакана, служащего диафрагмой между католитом и анолитом и находящегося в стеклянной ванне. Железный катод размещают концентрично относительно анода. 3 ЪФИДНОЙ ФАЗЫ В СТАЛЯ Анолитом служит раствор 1/,-ного бромистого калия +10% лимоннокислого натрия+ + 0,03% лимонной кислоты; католитом является 10%-ный раствор хлорида натрия. Для обеспечения нейтральности анолита в течение электролиза в коллодиевый мешочек добавляют 10/О-ный раствор бромистого калия и 10% лимоннокпслого натрия со скоростью 4 капли в минуту. Полученный анодный осадок промывают 300 мл анолита, разбавленного водой в соотношении 1:4, обрабатывают 200 л,г насыщенного раствора (МН,) 2504, затем 2%-ным раствором сульфата калия. Промытый осадок помещают в стакан, добавляют порциями 60 лг,г пергидроля и через 18 час отделяют раствор от осадка, Осадок обрабатывают повторно пергидролем при нагревании до 70"С и добавлении 5%-ного раствора едкого калия до рН 10,5. Обработку проводят в течение 2 час, добавляя при этом пергпдроль по каплям, Затем раствор отфильтровывают, нерастворившийся остаток промывают водой, и промывные воды присоединяют к фпльтрату, В выделенных растворах определяют железо и хром фотоколориметрическим способом, марганец - объемным персульфатно-серебряным и по пх количеству судят о содержании сульфпдной фазы в образце стали.239636 Предмет изобретения Составитель Ю, И. Куценко Редактор Л. Н, Корченко Техред Л, Я. Левина Корректор В. Н. ОрловаЗаказ 165714 Тираск 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ определения сульфидной фазы в сталях путем электролитического растворения исходного продукта с последующей обработкой анодного осадка пергидролем при комнатной температуре, отлитгощийся тем, что,с целью повышения точности определения, электролитическое растворение проводят при плотности тока 0,06 - 0,08 а/см 2 и осуществляют повторную обработку анодного осадка 5 пергидролем при температуре 60 - 80 С ирН И - 11.