Способ удаления остатков катализатора

0 П И С А Н И Е 239557ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Х ч, 39 с, 25/О 1170270/2 Заявлено ОЗ.Ч 1,196 с присоединением заявки08 1 П иорите Комитет по делам зобретений и открытийУДК 678.742.2-134.23 .022.24 (088.8) Опубликовано 18111,1969. Бюллетень11 Дата опубликования описания 1 Л 111.1969 при Сосете тлинистров СССРАвторы зобретения лифер, И. А. Лившиц, Ю. Б, Подольный, А, Г. Блатова и К. Ю, Салнис явите СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСТАТК ТАЛ И ЗАТОРА- 15 яин,и после анти руют, раз. За(по 10 - рячей воПо окон- раствора мпературе вакуумом 80 С и,перемешивают в тече после чего мешалку останав тридцатиминутного отстоя во Эту операцию повторяют ещ тем раствор полимера еще 2 15,чин каждый раз) промыв дой при температуре воды 70 чанпи опыта полимер выдел методом водной дегазации воды 85 - 90 С и высушиваю до остаточной влажности 0,1" ние 10 тивают ду дек е один - 8 раз ают го - 85 С. яют пз при те т под тих примерах обрыв осуществляют водой полимеру; количестствором хлористого воды 80 С; отношеимера к объему вот 1:1; время одной отстоя после каждой оборотов мешалки золы в исходном поцесса отмывки, хаполимеров и их енин приведены в едения прополученнь прп хран еханических своиств тов, полученных на тх от остатков ката Известен способ удаления остатков катализатора из сополимеров этилена с пропиленом и (или без) диенами, полученных на ван адийсодержащих комплексных металлоорганических катализаторах, обработкой углеводородного раствора сополимера после окончания процесса сополимеризации водой в качестве дезактивирующего катализатор-агента с последующей промывкой обработанного раствора последовательно водным раствором минеральной кислоты и чистой горячей водой.Предлагаемый способ, предусматривающий проведение первичной промывки раствора полимера водными растворами хлоридов калия, натрия или кальция (например, 2% ным раствором хлористого кальция), позволяет предотвратить коррозию аппаратуры и загрязнение возвратного растворителя летучими поливанадиевыми кислотами, которые образуются при использовании в качестве агентов, разрушающих катализатор, минеральных кислот,Предпочтительный вариант изобретения заключается в том, что реакционную смесь по окончании процесса полимеризацииобрабатывают водой в количестве 5 вес. % по отношению к полимеру. Затем в реактор с мешалкой вводят заданные количества раствора полимера и раствора хлористого кальция в воде. Содержимое реактора подогревают до Примеры 1 - 5. В эреакции полимеризации5 в количестве 5 вес. о/, кво отмывок 2 о/,-ным ракальция 2; температурание объема раствора полды в реакторе составляеО отмывки 15 мин; времяотмывки 30 мин; число1000 об/мин, содержаниелимере 1,3%.Детали пров25 рактеристикастабильностьтабл. 1.Стабильность фтзико-хпри хранении вулканпзО основе полимеров, отмытХарактеристическая вязкость до хранения% к ис"ходной характеристическаявязкость ванадия золы 1,83 98 1,92 102 0,055 0,0029 0,0031 0,0027 1,88 96 103 0,05 1,54 1,59 1,48 103 99 1,86 0,04 1,81 1,80 102 1,98 105 1,92 0,027 1,88 0,002 106 0,035 1,63 0,0027 104 1,65 1,56 Таблица 2 физико-механические показатели вулка ннзата физико-механические показатели вулканнзата до старения после старения прн 100 С в течение 72 часпосле старения при 150 С в течение 72 часПрочность на разрыв Проч ность на разрыв Относительное удлинение% 67 252 625 258 102 550 88 205 420 80 236 69 246 86 660 104 570 190 81 455 264 232 78 648 272 610 105 94 88 505 254 630 268 106 654 97 86 75 218 490 260 268 103 594 618 96 75 229 88 464 Предмет изобретения Состввнтель В, Филимонов. Редактср Л. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н, ОрловаЗаказ 1657/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лизатора по предлагаемому способу, приведены в табл. 2.Таким образом, предлагаемый способ удаления остатков катализатора из сополимеров этилена и пропилена и сополимеров этилена, пропилена и диена, получаемых на каталитических системах, состоящих из соединений ванадия и алкилов или галоидалкилов алюминия, путем обрыва процесса полимеризации водой и промывки последовательно 2%-ным водным раствором хлористого кальция и горячей водой при 70 - 85 С, позволяет получать сополимеры, содержащие 0,027 - 0,055% золы и 0,002 - 0,00310/в ванадия, стабильные ,при длительном хранении,Вулканизаты, полученные на основе полимеров, отмытых согласно предлагаемому способу, также обладают высокой стабильностью при хранении. Изменение в процессе хранения при 100 С Способ удаления остатков катализатора изсополимеров этилена с пропиленом и (или 5 без) диенами, полученных на ванадийсодержащих комплексных металлоорганических катализаторах, путем обработки углеводородного раствора сополимера после окончания процесса сополимеризации водой в качестве 10 дезактивирующего катализатор-агента с последующей промывкой обработанного раствора последовательно водным раствором разрушающего катализатор-агента и чистой горячей водой, отяичаюигийся тем, что, с целью 15 предотвращения коррозии аппаратуры и загрязнения возвратного растворителя, в качестве агентов, разрушающих катализатор, применяют хлориды натрия, калия или кальция.