231119

23 И 19 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства9 с, 3 Заявлено 03,ХН,1964 ( 962118/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15.Х 1,1968. Бюллетень35Дата опубликования описания 14.П 1.1969 МПК С 08 дУДК 678,84(088,8) Комитет по делам изобретений и открытийАвторы пзобретени Карлин И, Гинак, Л. А. итрофанов, В. Д. Лобков, и Э. В. Коган довательскии институт синтетического каучука, акад, С, В, Лебедева ПОСО УЧ ЕН ИЯ АЛЮМОСИЛОКСАНОЬЫХ МЕРОВ Предложенный способ относится к синтезу алюмосилоксановых полимеров, предназначенных для применения в качестве антиадгезионных покрытий.Способы получения алюмосилоксанов из вестны, Они основаны, как правило, на конденсации силоксандиолов с алкокси- и другими производными алюминия. Описано также получение алюмосилоксанов путем взаимодействия обменного разложения двунатриевых 10 солей силоксандиолов с солями алюминия, а также согидролизом алкил (арил) хлорсиланов с галогенидами алюминия или алюминатом натрия.В промышленности эти способы неосущест вимы по ряду причин: необходимость применения труднодоступных дорогостоящих продуктов, сложность оформления технологического процесса и т. д.Цель предложения - разработка простого и 20 эффективного способа синтеза алюмосилоксановых полимеров, обладающих антиадгезионными свойствами. Для этого проводят процесс окислительной конденсации силоксандиолов с гидроокисью алюминия. 25Предлагаемый способ получения алюмосивоксановых полимеров с содержанием алюминия в широком диапазоне концентрации (А 1: 51=1: 1000 - 1:200) отличается тем,что синтез проводят путем взаимодействия легкодоступных силоксандиолов к гидроокпси алюминия в присутсгвии кислорода воздухе при температуре 20 - 200"С. Процесс синтеза является предельно простым и легко реализируется в промышленном масштабе.П р и м е р 1. В 20-литровый аппарат пз нержавеющей стали, снабженный электрообогревом и мешалкой, загружают 12 кг нейтральных полидиметилсило ксанодиолов и 31,56 г гидроокиси алюминия марки ч.д.а., включают мешалку и обогрев, и в реакционную смесь подают сухой воздух со скоростью 6 л/лин на 1 кг полимера. При 180 С процесс длится 12 - 48 час. В результате получают вязкотекучие полимеры,П р и м е р ы 2 - 8 проводят по аналогичной методике. Состав и свойства всех полимеров и антиадгезионных покрытий на их основе приведены в таблице.П р и м е р 9. В эмалированный автоклав лабораторного типа емкостью 3 л загружают 2 кг нейтральных силоксандиолов и 5,26 г гидроокиси алюминия. При перемешивании в реакционную смесь пропускают сухой воздух в течение 6 час при 20 С и в течение 24 час при 190 С, Общая продолжительность опыта 30 час. В результате получают слегка опалесцирующий густой текучий полимер. аявитель Всесоюзный научно-исс 1 ВсВсоюзнйй пйтен тнс-тэх ничеопзй б 1 ибпиотвка МЬЬ231119 Свойства полимеров и покрытий на их основе Номеробразца ПриПоказатели после отверждения в течение 24 час при 20 ССодержание летучих соединений после термостатирования в течение 3 час при 150 С Время отверждения с К, час Содержание алюминия, % Вязкость сиз 104 мер Р кг%м% Ь, % к стали 5,35 280 380 П ри м е ч а н и е: Р - прочность на разрыв, кгссм 2;Ь в относительн удлинение, %;Е - остаточное. удлинение, % . Предмет изобретения рения ассортимента исходных соединений, в качестве силоксановых соединений берут силоксандиолы, а в качестве алюмосодержащих соединений берут гидроокись алюминия, и 5 конденсацию проводят под действием кислорода воздуха при температуре 20 в 2 С. Способ получения алюмосилоксановых полимеров путем конденсации силоксановых соединений с алюмосодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью расши оставитель р. ФруминаТехред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал Редактор Л. Герасимова Заказ 288/7 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Цечтр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 481 482 483 484 491 492 493 4943 1,3 41021,1 1 2,5 8200,84 0,07 0,09 0,097 0,094 0,10 0,84 0,10 0,10 0,12 0,1 0,1 0 0 0,11 0,12 0,15 0,10 0,08 2 2 2 2 2 2 2 2 1,5 00,080,04000,1200,60