Способ определения гидроокиси натрия

Союз Советских Социалистических республик(22) Заявлено 0406,79 (21) 2775445/23-26с присоединением заявки Йо(51) М. Кл.з С 01 О 1/04С 01 Н 27/46 Государствеииый комитет СССР ио аедаи изобретений и открытий(53) УДК 546.33543. .257,1(088.8) Дата опубликования описания 3005,81 11Восточный научно-исследовательский углехиьнческийинститут(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСИ НАТРИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидроокиси натрия, и можетбыть использовано прн анализе объек 5тов, содержащих также аммиак и натриевые соли слабых кислот: угольной,сернистой, уксусной, муравьиной ит дИзвестен способ определения гидроокиси натрия путем тнтрования 0,5 н.спиртовым раствором соляной кислотыв среде этилового спирта в присутствии хлорнда натрия 1.Однако на результаты определениягидроокиси натрия этим способом оказывает значительное влияние содержание воды в этиловом спирте, а такжеприменение больших количеств хлорис-того натрия, которые вызывают зна-.чительную ошибку в работе стеклянных 20электродов.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ.определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты 2).,Однако этот способ непозволяетопределять гидроокись натрия в присутствии солей и аммиака. При этом 30 следует отдельно установить содержание аммиака, для чего необходимо отделить аммиак от щелочи перегонкой, а это делает способ длительным и трудоемким.Цель изобретения - упрощение процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями Слабых кислот,Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1 т(5-15),Водно-ацетоновая среда при объемном соотношении воды и ацетона 1:(5-15) позволяет дифференцированно определять едкий натр в присутствии аммиака или щелочных солей слабых кислот, При уменьшении объемйого соотношения воды и .ацетона ниже 1:5 скачок потенциала становится разьытым; дальнейший .рост содержания воды приводит к исчезновению скачка потенциала - условия титрования приближаются к водным. При увеличении соотношения воды и ацетона выше 1:15 равновесное значение устанавливается плохо, наблюдается дрейф потенциала, так как поверхность электрода блокируется осадком солей натрия нерастворимых в ацетоне. Прн установ-833505 Формула изобретения Составитель Ю.КуценкоРедактор С.Шевченко Техред 3. Фанта Корректор М.Демчик Заказ 3906/17 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, .Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ленки оптимальных соотношений воды й ацетона учитывается и количество воды, добавляемое вместе с титрантомводным раствором соляной кислоты.Способ осуществляют следующим образом.В стакан емкостью 250 мл помещают 1-5 мм анализируемого водного раствора пробы, добавляют 10-75 мл ацетона и титруют 0,1 н.водным раствором соляной кислоты иэ микробюретки.Титрование проводят на рН-метре типа рН, рНс использованием электродной пары: стеклянный индикаторный и хлорид-серебряный электрод сравнения с обычным заполнением насыщенным водным раствором хлорида калия. Переме шивают раствор магнитной мешалкой. По данным титрования строят график и находят конечную точку титрования (КТТ). При этом следует вносить поправку на кислотность каждой рабочей 20 партии ацетона, длячего смесь 1-5 мм дистиллированной воды и 10-75 мм ацетона титруют 0,1 н. водным раствором едкого натра. В связи с тем, что ацетон содержит кислые примеси, поправку на фхолостойф опыт прибавляют к объему, затраченному на титрование гидроокиси натрия.Содержание едкого натра определяют по формуле30(Ч+ Ч,)Н 40агде Ч - объем соляной кислоты, затраченной на титрование гидроокиси натрия, мл;Ч - объем 0,1 н. гидроокиси натрия; затраченной на фхолостойф опыт, мл;н - нормальность соляной кислоты;40 - молекулярный вес гидроокисинатрия; 40а - аликвотная часть анализируемого раствора, мл.П р и м е р . Определение гилроокиси натрия в водном растворе, содержащем 0,56 г/л аммиака и 1,76 г/л карбоната натрия.В стакан для титрования помещают 1 мл анализируемого водного раствора, добавляют 10 мл ацетона и титруют 0,1 н. водным раствором соляной кислоНа достижение КТТ затрачено 0,97 мл.0,1 н. соляной кислоты (с учетом поправки на кислотность ацетона). Взято щелочи 3,96 г/л. Найдено щелочи 3,98 г/л. Относительная ошибка 2.Аналогичные результаты получают и при соотношении воды и ацетона в КТТ 1:8,5 и 1:15.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс по сравнению с известным. Наличие воды в среде н титранте обеспечивает надежность работы потенциал-измеряющей системы и увеличива"ет срок службы электродов. Упрощение достигается также применением титранта в виде водного раствора. Ацетон является легко доступным растворителем. Способ определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями слабых кислот, титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1:(5-15). Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 362236, кл. 0 01 Я 27/46, 1970.2. Ее 11 эсЬгХЕ 1 Ейг апа Ь 11 зсЬеСЬешде, 1962, т. 189. 9 5. с. 396.