Способ получения ацетоксисилоксанов

Номер патента: 210366

Авторы: Борисов, Свиридова

ZIP архив

Текст

2 Ю 366 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 39 с, 30 Заявлено 12,Ч 11,1966 ( 108969423-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 06.1.1968. Бюллетень6Дата опубликования описания 8.1 Ъ,1968 МПК С 08 о УДК 678.84(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения С. Н. Борисов и Н. Г. Свиридова Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучукаим, академика С, В. Лебедева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОКСИСИЛОКСАНОВ Йзвестен способ, получения сс,то-диацетоксиполидиметилсилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном при нагревании в присутствии каталитических количеств безводного хлорного железа.Предлагается бескатализаторный метод получения к,в-диацетоксиполидиорганилсилоксанов, по которому, с целью сокращения продолжительности процесса и уменьшения потерь продуктов, нагревание ведут при 250 - 260 С под давлением.П р и м е р 1. В стальной автоклав емкостью 0,5 л, помещают 74,09 г (0,25 моль) октаметилциклотетрасилоксана и 51,04 г (0,5 моль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при 250 в 2 С и давлении 12 - 15 атм в течение 2,5 час и затем фракционируют с помощью ректификационной насадочной колонки, эффективностью 11 тт. При этом выделяют 18,8 г не вступившего в реакцию уксусного ангидрида ( 37% от исходного); 8,7 г диметилдиацетоксисилана (т. кип. 118 в 1 С) 43 мм. рт. стмол. вес, 187,3; вычислено 176,3;8,1% от веса прореагировавших продуктов);27,5 г 1,3-диацетокситетраметилдпсилоксана (т. кип. 87 С 19 мм рт. ст,; мол. вес. 257,1; вычислено 250,4; 25,6%); 13,76 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (т. кип, 110 С/9 мм рт. ст.; мол. вес. 330,7; вычислено 324,6; 12,8%), 11,26 г 1,7-диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (т, кип. 134 - 136=С/9 млт рт. ст; мол. вес, 400,1; вычислено 398,7; 10,5%);8,5 г 1.9-диацетоксидска метилпентасилоксапа (т. кип. 160 С,9 лм рт. ст мол. вес 463,4 вычислено 4 2,9, 7,9 /о )П р и м е р 2. В стеклянные ампулы емкостью 150 лм помещают 18,6 г (0,062 моль) октаметилциклотетрасилоксана и 12,75 г 10 (0,124 моль) уксусного ангидрида.Ампулы замораживают в смеси ацетона ствердой углекислотой, вакуумируют и запаивают. Затем ампулы с несколькими кусочками вердой углекислоты помещают в металлические патроны и нагревают в муфельной печи при 250 - 260 С в течение 2,5 час, Содержимое трех ампул обьедпняют и фракционируют с помощью ректификацлонной колонки, эффективностью в 11 тт. При этом выделяют 17,57 г уксусного ангидрида и 5,26 г октаметилциклотетрасилоксана (46 и 9,4% от взятых в реакцию соответственно); 1,5 г диметилдиацетоксилана (2,1% от веса прореагировавших продуктов); 13,02 г 1,3-тетраметилдиацетоксидисилоксана (18,3% ); 9,06 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (12,7%); 8,87 г 1,7 - диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (12,3%); 8,70 г 1,9-дпацетоксидекаметилпентасилоксана (12,2%).30 Получаемые соединения являются полупроЗаказ 5727 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Цептр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 дуктами для синтеза высокотермостойких регулярно построенных кремнеорганических полимеров,Предмет изобретенияСпособ получения ацетоксисилоксанов взаим одейств нем октаметилциклотетрасилокса на с уксусным ангидридом при нагревании, отличаюиийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и уменьшения потерь продуктов, нагревание ведут при 250 - 260 С под давлением.

Смотреть

Заявка

1089694

Всесоюзный научно исследовательский институт синтетического каучука, академика С. В. Лебедева

С. Н. Борисов, Н. Г. Свиридова

МПК / Метки

МПК: C08G 77/06

Метки: ацетоксисилоксанов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-210366-sposob-polucheniya-acetoksisiloksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетоксисилоксанов</a>

Похожие патенты