Способ получения сульфокатионита

ОПИСАНИЕ 194312ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СЕ 1 иалистических Реснублик. 39 с, 250 с присоединением заявки МПриоритет ЧПК С 0 ч Комитет по делам изобретений и открцти лри Сосете 1 т 1 ииистрсв СССР11.1967, БюллетеньУД 1( 661,183,123.2;67 ,746.22-9(088,8) ублико но Дата оп икования описания ЗОЛ,19 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА Известно получение сульфокатионита на основе полистирола путем сшивания его обработкой параформальдегидом, растворенным в серной кислоте, с последующим введением сульфогрупп известными методами. Недостат. ком этого способа является неудовлетворительная совместимость полистирола с раствором параформальдегида в серпой кислоте, в результате чего получают катионит, неоднородный из-за различной степени сшивки у по верхности и в глубине зерна.Предлагается способ получения сульфокагионита на основе полистирола путем сшивкн его толуолформальдегидной смолой с последующим введением сульфогрупп,1 Толуолформальдегидная смола хорошо сов. мещается с полистиролом, она является одновременно и сшивающим агентом, и пластификатором. Процесс сшивки происходит легко и 2 при мягких условиях, а получаемый катионит отличается высокой степенью однородности.Катионит сложно получить в виде частиц неправильной формы (блочный метод) или в виде частиц правильной шарообразной формы 2 (суспензионный метод). По блочному методу па горячих вальцах совмещают полистирол н толуолформальдегидную смолу (ТФС), полученную массу измельчают и сульфируют. После приведения в равновесие с водой сульфо катионит распадаетсяразмера (0,3 - 1 зля).По суспепзионному методу полимеризацию стирола проводят в присутствии ТФС и перекиси бензоила. Полученные граллулы сушат и су льфируют. Варьируя соотношение ТФС и полистирола, можно получить ряд сульфокатионитов с различной степенью сшивки (так называемые ионные сита). Ионные сита используются для выделения и разделения ионов, имеющих различные размеры,Предлагаемый способ позволяет получать катионообменные смолы с высокой обменной емкостью: 4,0 - 4,5 лг эквг сухой смолы. Эти смолы практически содержат только один тип функциональных групп - сульфогруппы.П р и м е р 1. Синтез толуолформальдегндной смолы.В эмалированный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и водяной рубашкой, последовательно загружают 325 вес. ч, 30%-ного формалина, 20 б вес. ч. серной кислоты (при охлаждении и перемешивании) и 100 вес. ч. толуола. Реакционную смесь перемешивают при 9 б - 97 С в течение б час. Кислотный слой сливают, прибавляют 50 вес. ч. толуола, перемешивают в течение 20 ллин, органический слой промывают горячей (70 С) водой, нейтрализуют 1-ным аммиачным раствором и промывают водой до нейПредмет изобретения Составитель Г. РусскихТсхред Т, П, Курилко Коррекзоры: С. М, Ьелугииаи Е. Н. Гудзова Р,дакгор,11. К. У иакова Заказ 1374 9 Ти 11 аж оаб Т 1 одписпосШАТИИ 111 Коште 1 а по делаи изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, то 4 Типография, пр. Сапунова, 2 тральной реакции. Ооратный холодильник переключают па прямой и отгоняют толуол и воду при 60 С и неглубоком вакууме. Получают 110 вес. ч. толуолформальдегидной смолы (густая жидкость желтого цвета), содержащую 9% кислорода. С волу хранят Б стеклянных бутылях при комнатной температуре.Пример 2. В шаровую мелышцу загру - жают 100 вес. ч. порошкообразного полистирола и 30 вес. ч. ТФС, перемешивают 30 лик, вы грукают и вальцуют прп 110= С з течение 30 мин до получения однородных листов. Листы дробят до кусков размером 5- - 20 лл обрабатывают концентрированной серной кислотой (уд, в. 1,84), содержащей 0,5";, сульфата серебра, при 70 С в течение 6 час. Весовое соотношение серная кислота: полимер 7: 1. Обработку ведут в эмалироьашом реакторе, снабженном мешалкой, обратным холодильниКом и водяной рубашкой. Полученнун) ка"1тионообмепную смолу оделяют от кислоты на нутч-фильтре, промывают последовательно 70,.40 и 20 от-пой серной кислотой и дистиллированной водой.Смола имеет следующие свойства: обменная 25 емкость по иону Ха+ цз нейтрального раствора 4,1 лг экв/г сухой смолы, из щелочного раствора 4,2,яг экв/г сухой смолы, удельный объем 5,8 лл/г.П р и м е р 3. В эмалированный реактор, З 0 снабженный мешалкой, обратным холодильником и водяной рубашкой, загружают 100 вес. ч, дистиллированной воды и 0,56 вес.ч. поливинилового спирта. Перемешивают при 70 С до полного растворения полимера З 5 (30 мин) . В отдельной емкости, снабженной мешалкой и обратным холодильником, смешивают при комнатной температуре 1 О вес. и, стирола, 3,5 вес. ч. ТФС и 0,2 вес, ч, перекиси бензоила. Раствор выливают в реактор, тем пературу повышают до 85 С, перемешивают в течение 4 час, затем охлаждают до температуры 25 - 30 С, отфильтровывают гранулы на нутч-фильтре, промывают водой и высушивают при 30 - 35 С до постоянного веса, Далее ведут обработку серной, кислотой, как в примере 2.Катионит,имеет следующие показатели: обменная емкость по иону 1 ча+ из нейтрального раствора 4,2 мг экв/г сухой смолы, из щелочного раствора 4,3 лг экв/г сухой смолы, удель. ный объем 5,5 мл/г.П р и м ер 4. Получение ионных сит. Все операции аналогичны операциям, указанным п примере 2. Содержание ТФС в композиции ТФС - полистирол варьируют от 5 до 50 в (от веса полистирола), Получают образцы смол, имеющих примерно одинаковую обменную емкость (4,2 л 1 г экв/г), но различный удельный вес,Ниже приведен удельный объем смол, содержащих различные количества сшивающего агента. Способ получения сульфокатионита на основе полистирола путем его сшивания и последующего введения сульфогрупп, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения свойств катионита, для сшивки полистирола применяют толуолформальдегидную смочи