191715

ВГБ ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскит СОциалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 30.111,1966 ( 1065959/23присоединением заявки22 е, 7/О 6 ПК С 09 итет КОмитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРДК 547 712832 1 0 (088.8) Опубликовано 26,1.1967. Бюллетень4Дата опубликования описания 30,111.196 ел Со Авторынзобретени А, Афанасьева ытни итут аучно-исследовательский кинофотои союзный аявител 2 Известен ных мероциЗдесь и в других примерах применяют трубку диаметром 40 мм, наполненную окисью алюминия на высоту 35 мм, Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 10 мл абсолют ного ацетона. Выход 3-этил- (3-этилбензтиазолинилиден 2-а - хлорэтилиден) - тиазолидинтион (2)-она (4) 0,27 г (70,5 о/о) - темно- красные кристаллы с т. пл. 214 - 215 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 10 537 ммк.П р и м е р 2. 0,32 г 3-этил- (3-этилтиазолидинилиден - 2-а-оксиэтилиден) - тиазолидинти он (2)-она (4), 0,4 мл сухого хлороформа и 0,4 м г свежеперегнанной хлорокиси фосфора 15 оставляют при комнатной температуре на сутки. На следующий день реакционную массу упаривают в струе воздуха, Смолистый продукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия, Хло роформ отгоняют в вакууме, остаток кипятятс 5 мл, абсолютного ацетона. Выход 3-этил- (3 - этилтиазолидинилиден - 2-а - хлорэтилиден) -тиазолидинтион (2) -она (4) 0,16 г (47,8 о) - коричневые пластинки с т. пл.25 183 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 496 ммк.П р и м е р 3. 0,39 г 3-этил- (3-этил-фенилтиазолинилиден-а-оксиэтилиден) тиазолидинтион (2)-она (4), 0,8 юг сухого хлоро форма и 0,4 мг свежеперегнанной хлорокиси особ получения а-хлорзамещенинов общей формулы Е С= 1 СН-СН)= СН-С- - Яо=К У где 2 - остаток азотсодержащего гетероциклического основания; К и К - алкил или замещенный алкил; п=0 или 1, взаимодействиема-оксизамещенных мероцианинов с фосгеном.Предлагается способ, по которому а-хлорзамещенные мероцианины получают взаимодействием а-оксизамещенных мероцианиновхлорокисью фосфора, Замена фосгена хлорокисью фосфора упрощает способ,П р и м е р 1. Смесь 0,36 г 3-этил-(3-этилбензтиазолинилиден - 2-а - оксиэтилиден) - тиазолидинтион (2) -она (4), 0,6 мл сухого хлороформа и 0,4 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора нагревают в течение 15 мин при60 С. После этого реакционную массу упаривают в струе воздуха, Смолистый продуктрастворяют в хлороформе и быстро пропускают через небольшой слой окиси алюминия,с ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЗАМЕЩЕННЪХ МЕРОЦИАНИНОЗаказ 731/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 фосфора нагревают в течение 25 мин при 60 С, затем реакционную массу упариваЮт в струе воздуха. Смолистый поодукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия. Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 5 мл абсолютного ацетона. Выход 3-этил- (3-этил-фенилтиазолинилиден - 2-а - хлорэтилиден)- тиазолидинтион-(2) -она (4) 0,3 г (60,1%) - темно- синие пластинки с т. пл. 189 - 190 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 541 ммк,П р и м е р 4. 0,47 г 3-этил- (3-этил,5-дифенилтиазолинилиден- а-оксиэтилиден) -тиазолидинтион(2) -она(4), 0,4 мл сухого хлороформа и 0,4 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора нагревают в течение 30 мин при 60 С. После этого реакционную массу упаривают в струе воздуха. Смолистый продукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия, Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 5 мл абсолютного ацетона. Выход 3-этил-(3-этил,5-дифенилтиазолинилиден - 2-а-хлорэтилиден) - тиазолидинтион(2) . она(4) 0,1 г (20,4%) - темно-синие блестящие пластинки с т. пл. 192 С. Максимум поглощения в сухомацетоне при 554 ммк,5 Предмет изобретения Способ получения я-хлорзамещенных мероцианинов общей формулы где 2 - остаток азотсодержащего гетероциклического основания; К и К - алкил или заме щенный алкил; п=0 или 1, из а-оксизамещенных мероцианинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, а-оксизамещенные мероцианинов подвергают взаимодействию с хлорокисью 25 фосфора.