Способ количественного определения диацилперекисей

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСока Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08, т.1965 ( 1006848/23-4) Кл. 421, 3/08 рисоединением заявкиПриоритет 1 ПК С 01 п Комитет ео делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРОпубликовано ЗО.Х 1.1966, Бюллетень2Дата опубликования описания 16.1.1967 Авторыизобретени ланова, Н. А. Кожихова и В, Л. Антоновски аявите ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛ ДИАЦИЛ ПЕРЕКИСЕЙ 2 перекиси определяют ,К-диметилпарафенилейкометиленовым гоК определенному объему раствора перекисилауроила в бензоле в мерной колбе на 25 мл 5 прибавляют 3 мл нейтрального раствора гидроксиламина в спирте и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 лшн. Затем содержимое колбы разбавляют до метки спиртовым раствором перхлората железа и 10 измеряют оптическую плотность полученногоокрашенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюветах толщиной 0,5 слт, применяя в качестве раствора, взятого для сравнения, то же коли чество гидроксиламина, разбавленное до метки в колбе на 25 лтл спиртовым раствором перхлората железа. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности раствора от концентрации 20 перекиси. Закон Бера выполняется в пределах0,1 10 - е - 1,710 - е лтоль/л.Результаты определения перекиси лауроиладаны в табл, 1.П р и м е р 2. Определение пе25 ила и перекиси бензоила,Определение перекиси стеароила и перекисибепзоила проводят, как описано в примере 1. Результаты даны в табл, 2. Закон Бера выполняется в пределах 0,210-: - 2,810-е ЗО моль/л и 2,8 10-е моль/л соответственно. рекиси стеароИзвестно, что диацилколориметрически с Клендиамином, с бензоллубым.Известные способы анализа неизбирательны и при этом определяют одновременно другие перекисные соединения, т. е. селективное определение перекисей одного типа невозможно в присутствии других перекисей.Предлагается способ определения диацильных перекисей, состоящий в обработке в нейтральной среде перекиси гидроксиламином с последующей обработкой полученного раствора солью трехвалентного железа и колориметрическом определении образующегося продукта реакции. Содержание перекиси определяют из калибровочного графика зависимости оптической плотности раствора от концентрации перекиси в стандартных растворах. Определению мешают галоидангидриды карбоновых кислот, реагирующие в этих условиях с гидроксиламином с образованием гидроксамовых кислот.Ангидриды карбоновых кислот, сложные эфиры, амиды, перэфиры и др. в этих условиях (нейтральный раствор гидроксиламина) определению не мешают.Определению диацилперекисей пе мешают органические перекиси других типов. Относительная ошибка определения + 5%,Г 1 р и м е р 1, Определение перекиси лаурола.189615 Таблица 1 Определение перекиси 2,4-дихлорбензоила проводят, как описано в примере 1. Результаты даны в табл. 3,Найдено перекиси,моль/л Оптическаяплотность,й Относительная ошибка, % Взято перекиси, моль/л Предмет изобретения Способ количественного определения диацилперекисей путем обработки анализируемого соединения 11-содержащими соединениями 10 с последующим колориметрированием, отличаюиийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве 1 ч-содержа 1,7 101,28 100,1 101,0 10- 1,5 0щего соединения применяют гидроксиламин вПример 3, Определение перекиси 2 4.ди- нейтральной среде и полученный раствор обхлорбензоила в пр сутствии добавок других 15 Рабатывают раствором соли трехвалентного хлор ензоила в присутствиижелеза.перекисей.Т ба лица 3 Таблица 2 20Перекись бензоила 15,15 14,5 Составитель А, ТищенкоТехред Т, П, Курилко Корректоры: С. Н. Соколоваи Е, Д, Курдюмова Редактор В, Сорокин Заказ 4128/16 Тираж 1175 Формат бум. 60)(90/ь Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дела изооретенпй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1,7 10 1,3 10 0,3 10 1,0 10 0,1680,1280,020,098 2,8 10 1,4 10 0,7 10 2,8 10 9,9 10 13,3 10 0,1,эО 0,085 0,040 0,048 0,048 0,230 2,7 10 1,4 10 0,7 10 2,8 10 2,8 10 13,3 10 00жО О оО о Трет-бутилапербензоат Трет-бутилперекись Перекись водорода Гидроперекись третаминаПерекись циклогек- санона