188944

О П И С А Н И Е 188944ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 д, 4/О Заявлено 24.Х 1.1965 ( 1038754/23-4)с присосдинением заявкиПриоритетОпубликовано 17.Х 1.1966. Бюллетень2Дата опубликования описания 31.Х 11.1966 Комитет по аобретений и при Совете У СССР, А, Пономарев, В. Н. Дюкарева, Н. С. Смирнова и Г, П. Шворов Известен способ приготовления никель-скелетного катализатора для гидрогенизации органических соединений, заключающийся в выгцелачивании +икельалюминиевого сплава, Гидрирование ряда азотсодержаших гетеро циклов, ароматических аминов и днаминов протекает на этом катализаторе с большим трудом, при высоких температурах и давлениях.Предложенный способ предусматривает 10 введение в никель-скелетный катализатор добавки рутената калия в количестве 0,5% к весу исходного никельагноминиевого сплава на последней стадии выщелачивания, после чего катализатор промывают водой и, ввиду его 15 пирофорности, хранят под спиртом.Предложенный катализатор - скелетный никель, промотированный рутением, - в известной мере сохраняет каталитические свойтва чистых рутениевых контактов, В то же ;время нри использовании его в обычных для :келетного никеля количествах (5 - 10% к веу гидрируемого вещества) содержание металлического рутения в нем е превышает 3,1% к весу гидрируемого вешества, т, е. в 20 - 30 раз меньше, чем при использовании в гсх же процессах КпО Кн/С, Кн/810 пНО.катализатор может использоваться многократно без заметного снижения активности. Он особенно эффективен при гидрировании 33 азот- и кислородсодержащих гетероциклов (например, с количественным выходом гидрируются пирнднн в пнпериднн, хинолнн в тетрагндрохннолин, фурфурол в тетрагидрофурфуриловый сгшрт, фенол в циклогексанол при температуре порядка 100=С и давлении 100 ат).П р и и с р. Приготовляют 500 г 30%-ного раствора ХаОН. В половину раствора щелочи при охлаждении (лед с солью) и тщательном перемешиванни добавляют небольшими порциями измельченный в порошок 50%-ный никельалюминиевый сплав (50 г) . Реакция долж. на идти умеренно (театпература процесса - не выше 20" С). 1 Согда весь сплав загружен, смесь оставляют прн комнатной температуре. Е,ак только реакция начнет затухать, раствор переносят па кипящую водяную баню. По прекрагценин реакции щелочь сливают декантацней с тяжелого порошка, порошок промывают 3 раза дистиллированной водой и оставляют на ночь под водой. На следующий день воду сливают и добавляют вторую порцию щелочи, Реакционный сосуд помещают на кипящую водяную баню, После этого к смеси приливают небольшими порциями раствор руте- ната калия из расчета 0,5",рутения по весу к исходному количеству сплава. Необходимо следить, чтобы каждая новая порция рутената прибавлялась после исчезновения оранже вой окраски от предыдущей.188944 Предмет изобретения Составитель Е. петухова Техред Л. БриккерРедактор Б. Б. Федотов Корректоры: Т. Н. Костиковаи В. В. Крылова Заказ 3916/4 Тираж 875 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 После прибавления всего раствора рутената смесь нагревают еще в течение 1 час. По охлаждении щелочной раствор сливают и катализатор промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, Затем катализатор переносят на воронку Бюхнера и трижды промывают спиртом. Катализатор получается пирофорным, поэтому хранится под слоем этилового спирта. Он содержит до 0,8% металлического рутения.П р и м е ч а н и е. Рутенат калия получают по следующей методике: к расплавленному в серебряном тигле едкому кали (8 вес. ч.) добавляют небольшими порциями хорошо растертую в ступке смесь металлического рутения (1 вес. ч.) с калийной селитрой (2,5 вес. ч.). Смесь сплавляют в течение 2 час в электрической печи при 600 С. После этого температуру поднимают до 300 С. Сплав, окрашенный сначала в темно-зеленый цвет перрутената,при соприкосновении с воздухом приобретает оранжевый цвет рутената. На 50 г сплава необходимо взять рутенат, полученный из 0,25 г рутения, 2 г едкого кали и 0,6 г калийной селитры,Способ приготовления катализатора длягидрогенизации органических соединений, например, азот- и кислородсодержащих гетеро- циклов, заключающийся в выщелачивании никельалюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высо кой активностью и стабильностью, на стадиивыщелачивания в щелочной раствор добавляют рутенат калия в таком количестве, чтобы содержание металлического рутения составляло 0,5 , по весу к никельалюминиевому 20 сплаву.