Способ ионометрического определения фтора в электролитах сложного состава

(54) СПОСОБ И РЕДЕЛЕНИЯ Ф СЛОЖНОГО СО (57) Сущность из вату о количеств ленного раство нейтральный кра тра и прибавляю общего обьема р(22) 21.06,91 (46) 2 З,0 ЕМ, Бю . М З 1 (71) Московский институт стали (72) К А.Егорова и (О.В,Соколов (73) Московский институт стали (5 б) Халиэова В.АПолупанова никова Т,И, Определение криол породах, рудах и продуктах их и Инструкция М 208-Ф,М., ВИМС и сплавов и сплаЛ.ИС 1 тавгерера , 1984 вовапожарных отки, 1 ил. Изобретение относится к аналитической химии, к способам химического анализа технологических растворов,Целью изобретения является упрощение и повышение информативности анали. эа.Поставленная цель достигается тем, что аликаоту 0,1 - 10 мл нейтрализуют в колбе на 25 мл гидроксидом калия или соляной кисготой по нейтральному красному, а буфер приливают а количестве 10 мл Упрощение меада достигается за счет исключения ряда операций, а именно: разбавления образца, добавления щелочи и построения двух калибровочных графиков, По предлагаемому способу градуироаочный график строится В интервале концентраций фтора 0,002 - 0,1 мкг/мл и при аликватах от 0,1 до 10,0 мл охватывается весь возможный диапазон содержания фтора в анализируемых образцах (0-25 мкг/мл), Снижение расхода буфера с 15 до 10 мл на одну пробу позволяет сократить расход реактивов - компонентов буфера - и удешевить анализ,Применение в качестве индикатора нейтрального красного (рН перехода 6,8-8) позволяет. а отличие от метиловаго красного (рН перехода 4,2-6,2), избежать ошибки в определении свобаднага фтора так как в кислой среде наблюдается разложение фторидных комплексов компонентов раствора вследствие гидралиэа с переходом в раствор анионов фтора,Использование соотношения объемов анализируемого раствора и буфера 0,4 позволяет исключить операцию разбавления, необходимость построения двух калибровочный графиков и снизить расход буфера в 1,5 раза.Распространение метода на технологические растворы алюминиевого производства любого состава, т.е. унификация метода, становится возможной за счет поддержания рН растворов на одном уровне путем нейтрализации растворов любого состава по нейтральному красному (интервал перехода окраски при рН 6,8-8) и увеличением отношения буфер:общий объем.(д Щ ГОсуДАРстВеннОе пАТентнОеВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПТОРА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ СТАВАобретения; отбирают алике 0,4 общего объема раэбавра, вводят индикатор - сный, - раствор едкого нат буфер в размере 0,4 от аэбавленного раствора,.Ливринц аказ 3018 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4)5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 П р и м е р. Определение концентрации фтора в фильтрате от выщелачивания шламов электролизных печей.Выщелачивание проводят в растворе АОз, рН 3, состав фильтрата, г/л: А 1 15,1; йа 14,0; Мд 0,18; О 0.17; К 0,5: 902 0.2; Са 0,04; Ре 0,25.Аликвоту фильтрата 0,1 мл отбирают пипеткой, помещают в колбу на 25 мл, добавляют 1-2 мл. дистиллированной воды и нейтрализуют насыщенным раствором гидроксида калия по нейтральному красному до появления желтого окрашивания, приливают 10 мл буфера "Броис" и доводят до метки водой. Содержимое колбы переливают в стаканчик и измеряют величину потенциала с фторселективным электродом относительно хлорсеребряного электрода на иономере ЭВ. Содержание фтора Сх определяют по градуировочному графику для определения фтора с фторселективным электродом, приведенному на чертеже, График построен по эталонным растворам, приготовленным из фтористого натрия е присутствии соответствующего количества буфера, Величина потенциала раствора составила 178 мВ, что соответствует по графику содержайию фтора 0,076 мг)мп. Концентрацию фтора в исходном растворерассчитывают по формуле: Стандартное отклонение отдельного результата из 10 параллельных определений, выраженное в процентах от среднего эначе ния (коэффициента вариации), составляет1-2 . Способ ионометрического определенияфтора в электролитах сложного состава, включающий отбор аликвоты анализируемого раствора, введение индикатора, добавление раствора едкого натра и 20 борносульфосалицилового буфера, измерение потенциала фторселективного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повыаения информативности анализа, в качестве индикатора используют 25 нейтральный красный, объем аликвоты составляет не более 0,4 общего объема разбавленного раствора, а объем буфера 0,4 общего обьема разбавленного раствора.