Сорбент для ионной хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1832194 А 1 6 01 й 30/48 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ М 29пытно-конструкторское учно-производственно мавтоматика" Во(гоп)с ФРГ, 1980.тельство СССРй 30/48, от 24.11.88.ИОННОЙ ХРОМАТОГосится быть ис от т оннои хроьзовано оннойхромаю сорбентов Изобрет тографии, а и для разделенЦель изо тивности раз сти катионо ние относится к именно к получениия катионов,бретения - повышение селекделения катионов и стабильнобменника. О Фм(71) Дзержинское обюро автоматики Наго обьединения "Хи(56) Проспект фирмыАвторское свидМ 1590097, кл, 6 01(57) Изобретениетографии и може Поставленная цель достигается тем, что в сорбенте на основе кремнезема с привитыми сульфогруппами и инертного наполнителя в качестве инертного наполнителя используют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности при следующем соотношении, мас, :Кремнезем с привитымисульфогруппами 3,3-10,2 Модифицированныйкремнезем с диольнымигруппами на поверхности Остальное Для приготовления сорбента берется навеска кремнезема с привитыми сульфогруппами фракцией 10-15 мкм. получения сорбентов для разделения катионов. Цель изобретения - повышение селективности в разделении катионов и повышение стабильности сорбента. Способ включает использование кремнеземного сорбента с привитыми сульфогруппами, разбавленного инертным наполнителем, Новым в способе является использование кремнезема с привитыми диольными группами в качестве инертного наполнителя при следующем соотношении, мас.: кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3-10,2; кремнезем с привитыми диольными группами 96,7 - 89,8. 2 табл,Катионаты на основе кремнезема чаще всего обладают большой емкостью и поэтому их использование напрямую без разбавления вызывает известные трудности, ввиду того, что необходимо испольэовать в качестве элюента сильные электролиты. Это приводит к значительному сокращению времени работы подавительной колонки, выходу ее иэ строя.В качестве инертного наполнителя используют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности, например ЯазогЬ 0)о), фракцией 10 мкм.К смеси добавляют растворитель - воду и перемешивают на магнитной мешалке 15 в 20 мин.П р и м е р 1. Берут навеску 0,1 г кремнезема с привитыми сульфогруппами смешивают с ЯозогЬ Оо в количестве 3,12 г (7,20 мас, ф 6 катионита), Смесь заливают дистиллированной водой до обьема равному обьему накопительного устройства, В на1832194 96,7-89,8 Таблица 1 аблица 2 шем случае 20 - 50 мл и перемешивают на магнитной мешалке в течение 15 - 20 мин,Переносят суспенэию в наполнительное устройство и заполняют под давлением 200-500 атм, продавливая суспензию дис тиллированной водой. После заполнения промывают колонку азотной кислотой 0,1 - 0,5 мг/л в течение 30 мин.После этого колонка готова для работы.П.р и м е р 2. Сорбент готовят аналогич но примеру 2 только вместо 3,12 г 3 оэогЬ Оо берут в количестве 1,4 г, что соответствует 3,3 мас.катионита.П р и м е р 3. Сорбент готовят аналогично примеру 2, только ИаэогЬ Оо берут 1,3 15 г, что соответствует 3 мас.фкатионита в смеси.П р и м е р 4. 3 аэогЬ Оо берут в количестве 4,4 г, что соответствуют 10,2 мас,фкатионита в смеси., 20П р и м е р 5. Сорбент готовят аналогично примеру 2 только берут 4,74 г модифицированного кремнезема 9 аэогЬ Оо, что соответствует 11 мас.катионита в смеси.П р и м е р 6. Полученные колонки уста навливают в ионный хроматограф ХПИи проверяют при следующих условиях: элюент 0,002 ммоль/л НМОз расход элюента 0,8 мл/мин. Аналитическая колонка 10 х 0,3 (со фторопластовой вставкой), подавительная 30 колонка 10 х 0,6 заполнена АРАп. Разделяют смесь катионов йа (25 мг/л); и К (50 мг/л).В аналогичных условиях проверяют колонку с сорбентом прототипом. В табл.1 35Нет полного деления пик представлены данные полученные при сравнении колонок с предлагаемым адсорбентом и сорбентом прототипом. Колонки+ + сравнивались по селективности К /йаИэ табл.1 видно, что оптимальная селективность предлагаемого сорбента лежит в пределах 3,3 - 10,2 мас,фПри количестве сульфокатионита в сме- си менее 3,3 нет полного разделения пиков,А при концентрации более 10,2 время анализа увеличивается до 45-50 мин, Стабильность колонок проверяли в течение 8 ч и в течение рабочей недели при одной и той же подавительной колонке (табл.2).Из табл.2 видно, что стабильность кола+ + нок при разделении катионов К и йа в 2 раза выше, чем у прототипа и адсорбент обладает более высокой селективностью (2,28 против 1,92). Формула изобретения Сорбент для ионной хроматографии, содержащий кремнезем с привитыми сульфогруппами и инертный наполнитель, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности разделения катионов и стабильности сорбента, в качестве инертного наполнителя используют кремнезем с привитыми диольными группами при следующем соотношении, мас,ф :Кремнезем с привитымисульфогруппами 3,3 - 10,2 Кремнезем с привитымидиольными группами