Способ получения катализатора гидрирования

Союз Соеетокиз Социалиотичеоииз РеопублинЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 29.Ч 11.1957 ( 465302/23)с присоединением заявкиКл. 12 д, 4/01 1 ПК В 011 эиоритет Комитет по делам зобретеиий и отирытий6.094.173 (088.8 6. Бюллетень1 Опубликовано 21.1 Ч. Дата опубликования ри Совете Мииистров СССРсания 7.И 1,19 Лвтор зобретени В. И, франчу аявитель РА ГИДРИРОВАНИЯ ИЯ КАТАЛИЗА АНТРАХИНОН ОСОБ ПОЛУЧ Изобретение относится к способу получения сплавного катализатора на основе никель- алюминиевого сплава, применяемого для гидрировання производных антрахинопа в процессе получения перекиси водорода антрахинонным методом.Известные способы получения сплавных катализаторов гидрирования антрахинонов на основе никельалюмипиевых сплавов не обеспечивают избирательного гидрирования про изводных антрахинона по кар бонильным группам, Поэтому в процессе получения перекиси водорода антрахинонным способом, т. е. путем восстановления карбонильных групп антрахинона с последующим его окислением 15 и образованием прн этом перекиси водорода, происходит гидрирование не только карбонильных групп алкилантрахинона, но и ядра, что является нежелательным побочным процессом. При этом происходит постепенное 20 превращение алкилантрахинонов в тетрагидроалкилантрахиноны и другие продукты. Наличие такого побочного процесса - существенный недостаток известного способа получения перекиси водорода, так как он приводит к 25 связыванию основного промежуточного вещества, к изменению постоянства состава рабочего раствора, а следовательно, к ограничению воспроизводимости процесса, Возможность, побочного процесса исключает также 30 применения более высоких температур гидрирования, которые весьма желательны для повышения растворимости получаемых при этом алкилантрагидрохинонов, концентрация последних в значительной степени обусловливает производительность процесса и концентрацию растворов готового продукта.Известные способы подавления побочной реакции путем обработки никелевого катализатора солями некоторых кислот (патент ФРГ801804) и другими соединениями (амины, нитрилы, альдегиды и т. д.) дают лишь частичный эффект.Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков. Предлагаемый способ получения катализатора гидрирования антрахинонов, используемого для процесса выделения перекиси водорода, предусматривает дополнительную термическую обработку никелевого катализатора в щелочном растворе,Согласно предлагаемому изобретению раздробленный ннкельалюминиевый сплав подвергают вьпцелачиванию растворами едких щелочей. После внесения всего количества сплава и прекращения бурного выделения водорода, температуру реакционной массы поднимают до заданной подогревом и выдерживают при этой температуре определенное заранее выбранное время. Затем катализатор181627 Составитель И. А. франчукРедактор Л, К. Ушакова Техред Л, К, Ткачечко Корректоры: М, П. Ромашоваи Г. Е. Опарина Заказ 1632/7 Тираж 876 Формат бум, 69 Р,90",а Объем 0,16 изд. л. Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 отстаивают, сливают алюминатный раствор, промывают водой и обрабатывают известными способами.Во избежание осаждения алюминатов на поверхности катализатора целесообразно после внесения всего количества сплава и прекращения бурного выделения водорода довести реакционную массу до кипения и выдержать ее при этой температуре некоторое время, например 30 - 60 иин, после чего щелочной раствор можно заменить свежим и повысить температуру до заданной.Катализаторы, полученные при длительном выщелачивании при температурах 200 оС и выше, не затрагивают ароматического ядра 2-этилантрахинона, даже при полном гидрпровании карбонильных групп, Зависимость избирательных свойств катализатора от условий выщелачивания позволяет приготовить его для различных условий, проведения процесса гидрирования, т. е. температурах и степенях гидрирования алкилантрахинонов.,Это положение может быть распространено на любые алкилированные антрахиноны или их смеси в растворе любого растворителя, выбранные для применения в процессе.Для гидрирования алкилантрахинонов в циклическом процессе получения перекиси водорода при 40 - 45 С предпочтительна темпе. ратурная ооработка катализатора при 130 С в течение 1 - 3 час, Если процесс гидрирования проводят при 60 - 65 С, предпочтительна термическая обработка при 140 С в течение 1 - 3 час.П р и и е р 1, Раздробленный никельалюминиевый сплав, содержащий около 50 о/о И, подвергают выщелачиванию 207 о-ным раствором щелочи (ХаОН) в авгоклаве, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева и охлажде. ния. После прекращения бурного выделения водорода температуру повышают до температуры кипения, т. е. 105 - 107 С, и выдерживают в течение 1 час, катализатор отстаивают и сливают алюминатный раствор. Затем в автоклав заливают свежий раствор щелочи с уд.вес. 1,23 - 1,25, включают мешалку и поднимают температуру до 130 С и давление до величины, достаточной для предотвращения выки пания воды из раствора. Обработку при этихусловиях ведут в течение 1 - 3 час, после чего катализатор отделяют и подвергают промывке и осушке известными способами.Полученный таким образом катализатор 15 испытывали,при гидрировании смеси алкилантрахинонов и их тетрагидропроизводных при 40 - 42 С в циклическом процессе выделения перекиси водорода, Анализ раствора не показал повышения концентрации тетрагидро производных,П р и мер 2. Катализатор готовят по способу, описанному в примере 1, за исключением условий выдержки, которую проводят при 140 С в течение 1 - 3 час, Катализатор был проверен в циклическом процессе при темпе ратуре гидрирования 60 - 65 С. Анализ раствора не показал повышения концентрации тетрагидропроизводных алкилантрахинонов. 30 Предмет изобретенияСпособ получения катализатора гидрирования антрахинонов, используемого в процессе получения перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения избирательноЗ 6 го гидрирования карбонильных групп антрахинонов и повышения температуры гидрирования, скелетный никель подвергают дополнительной термической обработке в щелочном р а створе.