Способ определения никеля

СОЮЗ СОВЕ ГСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 21 7 51)5 О С)ПИ ТЕНИ,М.Е,Ло, О,А.КоО.А,3 олот Е,В.фролов тометрическ М,: Мир, 19 е опред 71, с,27 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(46) 23.03,93, Бюл,М (71) Химический фак моносова(72) С.Г.Дмитриенко сырева, В, К. Рунов и (56) Марченко 3, фо ление элементов. - 272,Рагац А, В Е- М, Я. Ое+ест 1 о и ап беТегппабоп о 1 п)ск - рабеб Хоапз.// Та 790 О/аИ А.МЕ)-ЯЬапаМ О Яегпцоапттатуе е впй Фгпейудуохюе апта. 1982. ч,29, р,789 -Изобретение относится к области ана литической химии (области фотометриче ского анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств нике Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения никеля, включающем сорбцию комплекса никеля из анализируемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилглиоксимом с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения, Предпочтительно использовать в качестве пластификатора ди., 5 О, 1803838 А 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Сущность изобретения: сорбируют комплекс никеля из анализируемого раствора при рН 7 - 9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором диметилглиоксима, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения, В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат, 1 з,п,ф-лы,гексиламин, диоктила триоктиламин и диоктилсебацинат,Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором диметилглиоксима и последующее измерение диффузного отражения комплекса никеля приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа, Последовательная обработка в пенополиуретане пластификатором и раствором диметилглиоксима приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочному удерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа.П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 15 мкг никеля, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора (рН 8,9) и воду до общего объема 20 мл. Таблетку пенопо1803838 собе, выбранном за прототип, при определении 1 мкг М 1/мл равно 0,15 п = 6),Определение никеля заявляемым способом возможно в присутствии по крайней 5 мере 10 -кратных количеств хлорид- и4сульфат-ионов,10 -кратных количеств оксазлат-, фосфат- и тиосульфат-ионов, магния, 100-кратных количеств Сц(1), Са, Уп, Яг, Сб, А 1, Сг, Ре(И).10 П р и м е р 7, В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса никеля в динамичеМетрологические характеристики в пр.З - 6 аналогичны приведенным в пр,2 и не изменяются при использовании раствора диметилглиоксима в ацетоне, этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат.Наши эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение о споСоставитель В.РуновТехред М,Моргентал Корректор О,Краоцооа Редактор Заказ 1053 1 ираж Подписное ВНИИПИ Государственного коми 1 ета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно.издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина 101 лиуретана диомед.тром 16 мм и высотой 10 мм масса сорбента 40 мг 1 обрабатывают аламиом 336, 0,5 мл 3 10 М раствора диметилглиоксима в ацетоне, Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 20 мин, Таблетку вынимают, высу. шивают на воздухе и измеряют диффузное отражение В на колориметре "Спектротон" при 540 нм,П р и м е р 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-В) /2 В - содержание никеля,2мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения никеля.Предел обнаружения никеля равен 0,01 мкг/мл.Относительное стандартное отклонение при определении 1 мкг Ю/мл равно 0,03 (и = б),П р и м е р 3. В условиях пр,1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл 3 104 М раствора диметилглиоксима в этиловом спирте,П р и м е р 4, В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл 3 10 М раствора диметилглиоксима в пропиловом спирте.П р и м е р 5, В условиях пр,1 и 2 обрабатывают таблетку Дигексиламином, 0,2 мл 3 10 М раствора диметилглиоксима в ацетоне.П р и м е р 6, В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 0,5 мл 3 10 М раствора диметилглиоксима в ацетоне. 15 20 25 30, 35 40 45 ском режиме, Предел обнаружения никеля равен 5 10 з мкг/мл,Таким образом, изобретение позволяет снизить предел обнаружения с 0,05 до 0,01 мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,15 до О,ОЗ, При сорбции в динамическом режиме предел обнаружения никеля равен 5 10 мкг/мл. Кроме того, заявляемый способ характеризуется высокой селективностыю, Определение возможно в присутствии по крайней мере 10 -кратных количеств хлорид и сульФат-ионов, 10 -кратз ных количеств оксалат-, фосфат- тиосульфат-ионов, магния, 100-кратньх количеств Си(11), Са, Еп, Яг, Сб, А 1, Сг, Ре 0 1),Формула изобретения 1, Способ определения никеля, включающий сорбцию комплекса никеля иэ анализируемого раствора при рН 7 - 9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилглиоксимом, с последу 1 ощим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения,2, Способ поп,1, отл ича ющийся тем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебацинат.