Способ определения хрома

(5)5 6 01 М 21/78 ОПИСА К ЛВТОРСКО ЕНИ Е ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Химический факультет МГУ им,М,В.Ломоносова(66) Марченко 3, Фотометрическое определение элементов, - М,: Мир, 1971, с.451 -453,Еатад А.В., Е - Ма:11 А.М., Е 1 - ЯЬаЬаа 1М.Я. Оца 11 тат 1 че апб Яеп 11 с 1 цапт 11 ат 1 чеОетегв 1 патоп оХ СЬгогпцт (ч 1) 1 п АццеоцзЯо 1 цт 1 оп 1.з п 9 1,5 - 01 рЬепу 1 сагЬасе -10 ас 1 еб Рова. О Апа 1 узт. 1981. ч,106, р.809 -812,Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома.Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом из анализируемого раствора с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкар 803839 А 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ (57) Сущность изобретен плекс хрома на пенопо рительно обработанном раствором дифенилкарб руемого раствора при ко 1 - 6 М в присутствии тет с концентрацией 8 10 с последующим измерен окраски сорбента метод ражения. В качестве пла почтительно использов диоктиламин, триоктила цинат. 1 з.п.ф-лы, 4 табл ЕНИЯ ХРОМА ия; сорбируют комлиуретане, предвапластификатором, азида, из анализинцентрации Н 2 ЯО 4 рафенилборат-иона - 3 10 г ион/л, ием интенсивности ом диффузного отстификатора предать дигексиламин, мин, диоктилсебабаэида, сорбируют комплекс при концентрации Н 2 ЯО 4 1-6 М в присутствии тетраенилборат-иона с концентрацией 8 10 3 10 г ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения, Предпочтительно в качестве пластификатора испольэовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебацинат.Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластифи катаром и затем раствором дифенилкарбазида приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка пенополиуретана пластификатором и раство 1803839ром дифенилкарбазида приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочномуудерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа при измерении интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. Сорбция хрома из сернокислых растворов в присутствии тетрафенилборат-иона сопровождается образованием на поверхности пенополиуретана интенсивно окрашенного синего комплекса хрома с дифенилкарбаэидом (в отличие от образующего в условиях способа, менее интенсивно окрашенного красного комплекса). При использовании других неорганических кислот (НС 1, НИОз, НС 04) комплекс хрома не сорбируется; в присутствии других анионов (СГ, Вг, ИОэ, СОа, ЯОа ) комплекс хрома не сорбируется и определение хрома невозможно, При сорбции комплекса хрома из 1-6 М Н 230 а в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10- 3 10 г ион/л интенсивность окраски комплекса хрома максимальна, что приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости результатов анализа. При концентрации Н 230 а меньшей 1 или большей 6 М интенсивность окраски очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, При концентрации тетрафенилборат-иона, меньшей 8 10г ион/л, интенсивность окраски комплекса хрома очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, Цри концентрации тетрафенилборат-иона, большей 3 10 г ион/л интенсивность окраски комплекса не увеличивается,П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 2 мкг хрома, добавляют 15 мл 3 М Н 230 а, 3 мл 1 10 М тетрафенилбората натрия и воду до общего объема 20 мл, Таблетку пенополиуретана диаметром 16 мм и .высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обэоабатывают аламином 336, 0.5 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне, Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение В на колориметре "Спектротон" при 590 нм,П р и м е р 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах(1-В)/2 В - содержание хрома, мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения хромааПредел обнаружения хрома 6 10мкг/мл,Относительное стандартное отклоне 5 ние при определении 0,1 мкг Сг/мл равно0,02 (п=6).Данные о пределах обнаружения хромаи относительных стандартных отклоненияхпри других концентрациях Н 230 а и тетрафенилборат-иона приведены в табл,1-4,П р и м е р 3, В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида взтиловом спирте.П р и м е р 4. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида впропиловом спирте,П р и м е р 5. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида вацетоне,П р и м е р 6. В условиях.пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом,0,2 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбаэида в ацетоне.Метрологические характеристики в пр.3 - 6 аналогичны приведенным в пр.2 и неизменяются при использовании раствора30 дефенилкарбаэида в ацетоне, зтиловом,пропиловом спиртах, а также при заменеаламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат,Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в способе,выбранном эа прототигь при определении0,1 мкг Сг/мл равно 0,1 (п=6).П р и м е р 7, В условиях пр,1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динамиче 40 ском режиме. Предел обнаружения хромаравен 3.10 мкг/мл.Таким образом, заявляемый способ определения хрома, позволяет снизить пределобнаружения с 0,1 до 6 10 мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,1 до0,02, При сорбции в динамическом режимепредел обнаружения хрома равен 3 10-амкг/мл,Формула изобретения1, Способ определения хрома, включающий сорбцию комплекса хрома иэ анализируемого раствора на пенополиуретане,предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последую 55 щим измерением окраски комплекса напенополиуретане, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности ивоспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификаФ1803839 Таблица 1 Пределы обнаружения ( Сюо. мкг/мл) хрома при различных концентрациях Н 2 Я 040,5 С Н 2804, М 1 2,8 Свп 1,10 - 3 6,10 - 4 1, 10-3- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно. Таблица 2 Пределы обнаружения ( Сено, мкгlмл) хрома при различных концентрациях тетрафенилбоРат-иона (ТФБ) (гпсорбента = 40 мг, Чанализ. раствора = 20 мл )- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно,Таблица 3 Относительные стандартные отклонения (Яг) при определении хрома при различных концентРациЯх Н 2 Я 04 (всорбента = 40 мг Чанализ. раствора = 20 мл, и = 6, Р = 0,95)- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно,Таблица 4 Относительные стандартные отклонения (Ят) при определении хрома при различных концвнтРациЯх тЕтРэфЕнилбоРэт-иона (Тф Б) (гпсорбента = 40 мг, Чанализ. раствора = 20 мл, п = 6,Р = 0,95) ашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно тором, раствором дифенилкарбазида, сорбируют комплекс при концентрации Н 2 Я 04 1-6 моль в присутствии тетрафенилфорат-иона с концентрацией 8 10 3 10 4 г ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения,2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве плэстификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебаци нэт,