Способ определения хрома

Номер патента: 1803839

Авторы: Дмитриенко, Золотов, Косырева, Рунов, Фролова

ZIP архив

Текст

(5)5 6 01 М 21/78 ОПИСА К ЛВТОРСКО ЕНИ Е ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Химический факультет МГУ им,М,В.Ломоносова(66) Марченко 3, Фотометрическое определение элементов, - М,: Мир, 1971, с.451 -453,Еатад А.В., Е - Ма:11 А.М., Е 1 - ЯЬаЬаа 1М.Я. Оца 11 тат 1 че апб Яеп 11 с 1 цапт 11 ат 1 чеОетегв 1 патоп оХ СЬгогпцт (ч 1) 1 п АццеоцзЯо 1 цт 1 оп 1.з п 9 1,5 - 01 рЬепу 1 сагЬасе -10 ас 1 еб Рова. О Апа 1 узт. 1981. ч,106, р.809 -812,Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома.Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом из анализируемого раствора с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкар 803839 А 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ (57) Сущность изобретен плекс хрома на пенопо рительно обработанном раствором дифенилкарб руемого раствора при ко 1 - 6 М в присутствии тет с концентрацией 8 10 с последующим измерен окраски сорбента метод ражения. В качестве пла почтительно использов диоктиламин, триоктила цинат. 1 з.п.ф-лы, 4 табл ЕНИЯ ХРОМА ия; сорбируют комлиуретане, предвапластификатором, азида, из анализинцентрации Н 2 ЯО 4 рафенилборат-иона - 3 10 г ион/л, ием интенсивности ом диффузного отстификатора предать дигексиламин, мин, диоктилсебабаэида, сорбируют комплекс при концентрации Н 2 ЯО 4 1-6 М в присутствии тетраенилборат-иона с концентрацией 8 10 3 10 г ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения, Предпочтительно в качестве пластификатора испольэовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебацинат.Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластифи катаром и затем раствором дифенилкарбазида приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка пенополиуретана пластификатором и раство 1803839ром дифенилкарбазида приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочномуудерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа при измерении интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. Сорбция хрома из сернокислых растворов в присутствии тетрафенилборат-иона сопровождается образованием на поверхности пенополиуретана интенсивно окрашенного синего комплекса хрома с дифенилкарбаэидом (в отличие от образующего в условиях способа, менее интенсивно окрашенного красного комплекса). При использовании других неорганических кислот (НС 1, НИОз, НС 04) комплекс хрома не сорбируется; в присутствии других анионов (СГ, Вг, ИОэ, СОа, ЯОа ) комплекс хрома не сорбируется и определение хрома невозможно, При сорбции комплекса хрома из 1-6 М Н 230 а в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10- 3 10 г ион/л интенсивность окраски комплекса хрома максимальна, что приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости результатов анализа. При концентрации Н 230 а меньшей 1 или большей 6 М интенсивность окраски очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, При концентрации тетрафенилборат-иона, меньшей 8 10г ион/л, интенсивность окраски комплекса хрома очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, Цри концентрации тетрафенилборат-иона, большей 3 10 г ион/л интенсивность окраски комплекса не увеличивается,П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 2 мкг хрома, добавляют 15 мл 3 М Н 230 а, 3 мл 1 10 М тетрафенилбората натрия и воду до общего объема 20 мл, Таблетку пенополиуретана диаметром 16 мм и .высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обэоабатывают аламином 336, 0.5 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне, Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение В на колориметре "Спектротон" при 590 нм,П р и м е р 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах(1-В)/2 В - содержание хрома, мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения хромааПредел обнаружения хрома 6 10мкг/мл,Относительное стандартное отклоне 5 ние при определении 0,1 мкг Сг/мл равно0,02 (п=6).Данные о пределах обнаружения хромаи относительных стандартных отклоненияхпри других концентрациях Н 230 а и тетрафенилборат-иона приведены в табл,1-4,П р и м е р 3, В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида взтиловом спирте.П р и м е р 4. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида впропиловом спирте,П р и м е р 5. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл4,1 10 М раствора дифенилкарбазида вацетоне,П р и м е р 6. В условиях.пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом,0,2 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбаэида в ацетоне.Метрологические характеристики в пр.3 - 6 аналогичны приведенным в пр.2 и неизменяются при использовании раствора30 дефенилкарбаэида в ацетоне, зтиловом,пропиловом спиртах, а также при заменеаламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат,Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в способе,выбранном эа прототигь при определении0,1 мкг Сг/мл равно 0,1 (п=6).П р и м е р 7, В условиях пр,1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динамиче 40 ском режиме. Предел обнаружения хромаравен 3.10 мкг/мл.Таким образом, заявляемый способ определения хрома, позволяет снизить пределобнаружения с 0,1 до 6 10 мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,1 до0,02, При сорбции в динамическом режимепредел обнаружения хрома равен 3 10-амкг/мл,Формула изобретения1, Способ определения хрома, включающий сорбцию комплекса хрома иэ анализируемого раствора на пенополиуретане,предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последую 55 щим измерением окраски комплекса напенополиуретане, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности ивоспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификаФ1803839 Таблица 1 Пределы обнаружения ( Сюо. мкг/мл) хрома при различных концентрациях Н 2 Я 040,5 С Н 2804, М 1 2,8 Свп 1,10 - 3 6,10 - 4 1, 10-3- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно. Таблица 2 Пределы обнаружения ( Сено, мкгlмл) хрома при различных концентрациях тетрафенилбоРат-иона (ТФБ) (гпсорбента = 40 мг, Чанализ. раствора = 20 мл )- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно,Таблица 3 Относительные стандартные отклонения (Яг) при определении хрома при различных концентРациЯх Н 2 Я 04 (всорбента = 40 мг Чанализ. раствора = 20 мл, и = 6, Р = 0,95)- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно,Таблица 4 Относительные стандартные отклонения (Ят) при определении хрома при различных концвнтРациЯх тЕтРэфЕнилбоРэт-иона (Тф Б) (гпсорбента = 40 мг, Чанализ. раствора = 20 мл, п = 6,Р = 0,95) ашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно тором, раствором дифенилкарбазида, сорбируют комплекс при концентрации Н 2 Я 04 1-6 моль в присутствии тетрафенилфорат-иона с концентрацией 8 10 3 10 4 г ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения,2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве плэстификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебаци нэт,

Смотреть

Заявка

4885968, 29.11.1990

ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

ДМИТРИЕНКО СТАНИСЛАВА ГРИГОРЬЕВНА, ЗОЛОТОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОСЫРЕВА ОЛЬГА АЛЕКСАНДРОВНА, РУНОВ ВАЛЕНТИН КОНСТАНТИНОВИЧ, ФРОЛОВА ЕЛЕНА ВАЛЕРЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: хрома

Опубликовано: 23.03.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1803839-sposob-opredeleniya-khroma.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения хрома</a>

Похожие патенты