Способ определения хрома

Изобре литической ского анали для опреде ма,ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Химический факультет МГУ им М.В.Ломоносова(56) Марченко 3. фотометрическое определение элементов. - М.:Мир, 1971, с, 451-453,Еагад А,В., Е 1-ЮаЫ А.М., Е 1-БЬа)аМ М.Я.ОоаИ 1 абче Оесеггппат 1 оп о 1 СЬгогп оп) (Ч)1 и Асцеосез ЯоЦтод 0 зпд 1,5- О рпепу- СагЬакЫе-оадеб Роаэс // Апаузы. 1981, ч.106, р.809 - 812. ение относится к области анахимии (области фотометричеа) и может быть использовано ения следовых количеств хроЦель изобретения - повышение чувстВительности и воспроизводимости анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора при рН 2 - 4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбаэидом, с последующим измерением интенсивности окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластифи катаром, раствором дифенилкарбазида и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно использовать в качестве пластификатора дигексиламин, ди(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (57) Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома из анализируемого раствора при рН 2 - 4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения, В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоксиламин, диоктилсебацинат, 1 з.п,ф-лы. тиламин, триоктиламин и диоктилсебт. Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластифи като ром и затем растворомдифенилкарбазйда и последующее измерение диффузного отражения комплекса хро- СОма приводятк повышению, 6 дчувствительности и восп роизводимостианализа. Последовательная обработка пе-нополиуретана пластификаторои и раствором дифенилкарбазида приводит к(ввваеЪравномерному распределению реагента вфазе сорбента, его прочному удерживанию,на поверхности сорбента при контакте санализируемым раствором и, как следствие,к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа,П р и м е р 1, В сосуд для встряхиваниявводят 5 мкг хрома, добавляют 15 мл 2 10М Н 2304 (рН 3,4) и воду до общего объема20 мл. Таблетку пенополиуретана диамет1803837 П р. и м е р 3. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл 4,1 10 з М раствора дифенилкарбазида в зтиловом спирте. П р и м е р 4. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл 4,1 10 з М раствора дифенилкарбазида в пропиловом спирте.П р и м е р 5. Вусловиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне.П р и м е р 6. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 1 Составитель В.РуновТехред М,Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Заказ 1053 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ром 16 мм и высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обрабатывают аламином 336, 0,5 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне, Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение В на колориметре "Спектротон" при 550 нм.П р и м е р 2. В условиях пр,1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-В) /2 В - содержание хрома, мкг/мл2и рассчитывают предел обнаружения хрома,Пзоедел обнаружения хрома равен 3 10 мкг/мл.Относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Сг/мл равно 0,03 (и = 6),мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида вацетоне.Метрологические характеристики впр.3 - 6 аналогичны приведенным в пр.2 и неизменяются при использовании растворадифенилкарбазида в ацетоне, в этиловом,пропиловом спиртах, а также при заменеаламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинэт."0 Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Сг/мл равно 0,1 п = 6),П р и м е р 7, В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динэмиче 15 ском режиме. Предел обнаружения хромаравен 6 10мкг/мл,Формула изобретения1, Спбсоб определения хрома; включающий сорбцию комплекса хрома из анализи 20 руемого раствора при рН 2-4 напенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последующим измерением окраскикомплекса на пенополиуретане, о т л и ч а ю 25 щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности и.воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификато ром, растворомдифенилкарбазида и измеряют интенсив 30 ность окраски метолом диФФузного отражения.2. Способ поп,1, отл ича ющийсятем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триокти 35 ламин или диоктилсебацинат.