Способ получения фторида кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЕСКИХ РЕСПУБЛИК 1)5 ТЕНТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВ ЧЕНИЯ ФТОРИД(54) СПОСОБ П КАЛЬЦИЯ (57) Сущность из шивают со смесь нефторида аммо 1 : (0,6-0,8), в м 1,1-1,2. Термооб дии: в течение 1,5 200 С и в течени 600-650 С. Соде продукте до 97бретения: фосфогипс смею фторида аммония и кремия, взятого в соотношении ассовом соотношении 1: работку проводят в две ста - 2 ч при температуре 150 - е 2 - 2,5 ч при температуре ржание фторида кальция в 1 табл. си фторикг на 100 тем, что тористых в му увелик резкому ка приметадийной цели изо- большие аммония,(21) 4907772/26(56) Авторское свидетельство СССРМ 189808, кл, С 01 Р 11/22, 1965.Авторское свидетельство НРБМ 35077, кл. С 01 Р 11/22, 1984,Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству фтористых соединений и может быть использовано для переработки фосфогипсаотхода производства, экстракцион ной фосфорной кислоты (ЭФК) на фторид кальция,Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при использовании в качестве сульфата кальция фосфогипса.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе заключающемся в термообработке смеси фосфогипса с фтористыми соединениями в качестве последних используют сухую смесь фторида аммония с кремнефторидом аммония взятую в количестве 110 - 120 кг на 100 кг фосфогипса, соотношение фторида аммония к кремнефториду аммония в смеси фторидов поддерживают в пределах 1: (0,6 -0,8), а термообработку проводят в 2 стадии: в течение 1,5 - 2 ч при температуре 150-200 С и в течение 2-2,5 ч при температуре 600- 650 С,Нижнийпредел посоотношениюфторида и кремнефторида аммония 1: 0,6 выбран потому, что меньшее содержание кремнефторида приводит к резкому увеличению содержания остаточного сульфата кальция в продукте,Верхний предел по соотношению фто- ф рида аммония к кремнефториду аммония 1;0,8 выбран в связи с тем, что более высокое содержание кремнефторида в смеси приводит к резкому увеличению диоксида кремния в продукте.Нижний предел по норме смеси фторида и кремнефторида аммония 110 кг на 100 кг фосфогипса выбран потому, что применение меньших количеств фтористых соедине ний приводит к увеличению содержания С) примесей диоксида кремния и сульфата и кальция в продукте. 0 Верхнии предел по норме сме да и кремнефторида аммония 120 кг фосфогипса выбран в связи с применение больших количеств ф реагентов приводит к значительно чению времени термообработки и повышению энергозатрат. Двустадийная термообработ няется в связи с тем, что при однос термообработке для достижения бретения требуется значительно нормы фторида и кремнефторида1801948 должение таблицы Нижний предел по температуре первой стадии термообработки 150 С выбран потому, что термообработка при более низких температурах резко замедляет реакции образования кремнефторида аммония и взаимодействия последнего с сульфатом кальция,Верхний предел по температуре первой стадии термообрэботки 200 С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах образовавшиеся кремнефторид разлагается, ухудшается качество продукта,Нижний предел по темпратуре второй стадий термообработки 600 С выбран в связи с тем, что при более низких температурах скорость реакций маленькое, соответственно плохо возгоняются газы.Верхний предел по термообработке второй стадий 650 С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах качество продукта ухудшается и повышаются энергозатраты.Существенность отличий подтверждается тем, что любой выход за предложенные технологические пределы приводит к резкому ухудшению качества продукта (см. таблицу экспериментальных данных).При испытании применялись;фосфогипс содержащий масс.: СаО - 32.5, ЯО 3 - 46,5, Р 20 зобщ - 1,6, Р 205 в/е,5; Р 20 з - 0,3, Е - 0,4, 902 - 17, фторид аммония, кремнефторид аммония, х. ч, ( В/Р - водо- растворимый),П р и м е р . Готовят сухую смесь фторидов в соотношений фторида аммония ккремнефториду аммония 1; 0,65 и смешивают с фосфогипсом в соотношении смесьфторидов к фосфогипсу 1,1: 1, Смесь нагревают при 150 - 200 С течение 2-х ч, затемвыдерживают при 600 С течение 2,5 часов,Полученный спек растворяют в горячейводе, отношение Т: Ж = 1: 3. Нерэствори"0 мый осадок отфильтровывают и сушат, Полученный продукт содержит масс,: СаГ 2 -94,58. СаЯО 4-3,85, Я 02 - 0.77, прочие - 0,8,Результаты исследований сведены втаблицу,15 Формула изобретенияСпособ получения фторида кальция,включающий термообрэботку смеси твердых сульфата кальция и фторсодержащегосоединения при 600 - 650 С и отмьвку про 20 дукта, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с цельюповышения содержания основного вещества в продукте при использовании в качествесульфата кальция фосфогипса, в качествефторсодержащего соединения используют25 смесь фторида и кремнефторида аммония,которую берут в количестве 110 - 120 кг на100 кг фосфогипса, соотношение фторида икремнефторида аммония в смеси поддерживают равным 1; 0,6 - 0,8 соответственно, пе 30 ред термообработкой смесь исходныхреагентов выдерживают при 150-200 С втечение 1,5-2,0 ч, а термообработку ведут втечение 2,0-2,5 ч.