Способ получения а-кетосульфидов

Номер патента: 180190

Авторы: Малашко, Тищекко

ZIP архив

Текст

Союз Советских циалистических Республик Зависимое от видетельствавлено 06,Ч.1965 ( 1006277/23 рисоединением заявкис риорите Комитет по делам изобретений и открцти при Совете Министров СССРОпубликовано 21,11.1966. БюллетеньДата опубликования описания 26.1 Ч.196 Авторыизобретения И. Г, Тищенко и П явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-КЕТОСУЛЬ В Найдено, %: Вычислено, Литературные 5,1,1)д 242 1,0 7,63; 17,61 5 17,78.данные: т 77, и" 1.5550 ип. 136" Прилеанона 0 15, смеси 4,3 г бензнлмеркаптана и 3,9 г 4 ме ил,4-эпоксипентднонапри энергичном верехецпвдпии ьчосят каплю концентрированной серной кислоты. Реакция идет с выделением тепла, температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 20 - 23= С охлаждением реакционной колбы проточной водой, Через час реакционную смесь промывают раствором соды, продукт реакции экстрагпруют 2 эфиром, вытяжки дважды промывают водой,су 1 пат сульфатом магии 1 и после Отгопкп эфира полученный и-бензилмеркапто+оксипентаОн (5,5 г) для Отщепленпя ацетона нагревают 20.5 ан прп 160 С. После отгонки выделившегося ацетона кетосульфид перегоняют в вакууме. Получгпот 2,8 г (45,2", в расчете нд эпоксикетоп) 3-беизилмеркаптопропанонав виде жидкости светло-желтого цвета со слабым запахом, свойственным оензплмеркдпта ну. По, 1 ченае и 13 г раствореваютАмпуют раз- (4,5 г) ют 19 г илмерой кидЧЕСКИМ зо 1 0870 п 2 о52,86. 33 С (13 ьи), 53,31, вычислен 1,55 Известен способ получения г-кетосульфидов, ОСПОВяЫй Нс ВэтИМОДЕЙСТВИИ О-ГаЛОИдКЕТО- нов с тиосппртами. Однако при этом способе приходится работать со слезоточпвыми а-галоидкстоиами.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что эпоксикетон подвергают взаимодействшо с тиоспиртами в присутствии концентрированной серной кислоты при охлаждении до 20- - 23 С или меркаптидд натрия при пагрсвягни с последующим разложением образующихся продуктов нагреванием до 150 - 160 С, Выход а-кетосульфидовдостгает 90(;. ПРиеР 1 3-фенилеркаптобнона.13 г З-метил,4-эпоксипентапона тиофепола, в котором предварительноряют 0,02 г металлического натрия, ндгв запаянной ампуле 70 чае при 130 С.лу охлякдяог, и содержимое подвергагонке. После отгонки ацетальдегидаостаток перегоняют в вакууме. Получа180190 С НОс 1. Предмет изобретения Сос 1 авитсль И. КривогиеинаТекред Л. К. Ткаченко Корректор Л. Е. Марисич Редактор Р. Киселева Заказ 94/13 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 90% Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3 Т, кип. 141 - 143 С (11 мм), д 4 щ 1,0820,пфр 1,5575, Мйо 53,69, вычислено 52,86.(17 мм).Пример 3. Получение 3-бутилмеркаптобутанона.Опыт проводят аналогично предыдущему.Из 5,9 г метил,4-эпоксипентанонаи 4,7 гбутилмеркаптана получают 5,5 г (64% в расчете на эпоксикетон) 3-бутилмеркаптобутанонав виде бесцветной довольно подвижнойжидкости со слабым чесночным запахом,Т. кип. 120 С (50 мм), дзо 0,9341, п1,4660, МКр 47,54, вычислено 47,23,Найдено, %: 3 20,32; 20,28. Вычислено, %: 3 20,00,Литературные данные: Т. кип. 120,5 С 5 (50 мм) с 12 оо 0,924. Способ получения а-кетосульфидов взаимо- действием тиоспиртов с производными кетонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве последних используют эпоксикетоны и процесс проводят в присутствии меркаптида натрия прн нагревании или концентрированной серной кислоты при охлаждении до 20 - : 23 С с последующим нагреванием полученных продуктов до 150 - .160 С.

Смотреть

Заявка

1006277

И. Г. Тищекко, П. М. Малашко

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 323/22

Метки: а-кетосульфидов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-180190-sposob-polucheniya-a-ketosulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-кетосульфидов</a>

Похожие патенты