Способ фотометрического определения цирконияи гафния

Номер патента: 176455

Авторы: Дедков, Саввин

ZIP архив

Текст

)76455 Союз Советских Социалистииеских Республиквл рисоедицецием заявки 4 ПК 6 01 п Сг 01 п ДК 543.42.062:546.83ПриоритетОпубликовано 02.Х 1.1965. Бюллетень2 Государственныйомитет по деламизобретений ;и открытий СССР 1,1965 Дат бликования описания Авторы зобретеци. М. Дедко явите И И ПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕИ ГАФНИЯ 2 предла соли 2 напри гситьопред изобретениеве реактива Кфо кисл оты,озволяет пОво изводим ость Настоящее нить в качест лиц,6-дисуль миц-К, что и ность и воспрает приме- оксицафтаер пцкра 1 збцрательлсццй,В известных фотометрических способах определения циркоция и гафция в качестве органических реактивов применяют бис-азопроизводцые хромотроповой кислоты, содержащие хотя бы одну функциональную о-ог-диоксиазогруппу,П р ц м е р. Аликвотцую часть соляцокислого анализируемого раствора, содержащуго 0,1 - 20 у 2 г, переносят в колбу ца 25 лг,г и добавляют такое количество 6,0 ц. НС 1, чтобы после доведения раствора до метки кислотность была в пределах 0,9 - 1,2 ц, НС 1. Вносят 10 - 50 лгг аскорбиновой кислоты для восстановления железа и доводят объем приблизительно до 20 лгл. Через 2 - 3 лгин вводят 1 лгл 0,1% - ного раствора реактива, например пикрамцца- К (1 г реактива растворяют при слабом нагревании в 1 л воды; если применяют реактив в виде кислоты, раствор слегка подщелачивают). Раствор доводят до метки водой и через 5 мин фотометрируют ца спектрофотометре Сфпри ,565 ллгк против нулевого раствора калибровочной кривой, которую строят в усПодписная группа М 12 ловцях, аналогичных тем, в которых провся определение. При работе по такой схеме мешают равныевеличества Сц, ХЬ, Ма) Экстр акццогшо-фотометрцческий вариант определения отличается от фотометрического тем, что после доведения раствора до метки и выдержцвацця его в течецце 5 лигн раствор переносят в делцтельцую воронку ца 100 л.,г и добавляют 1 лиг 10,-цого раствора хлорцда дифеццлгуаццдццця, который готовят растворением 20 г основания дцфеццлгуаццдцца ц 100 лл 3 и, НС 1. Туда же вводят 25 я,г бутц. пола ц экстрагиру от, энергично встряхивая в течение 30 - 60 сек. После расслацвацця ццжций водный слой сливают и отбрасывают, а экстракт промывают, вводя 20 - 25 л,г 1 и, по НС 1 и 0,1%-ного по хлорцду дцфеццлгуацндццця раствора, и встряхивают в течение нескольких секунд. Верхццй, органический, слой псрецосят в кювету ц фотометрируют против нулевого раствора калибровочной кривой при тои же длине волны, Растворы, служащие для построения калибровочной кривой, готовят по этой же схеме. Пример синтеза реактива, например пцкмцца-К.176455 Предмет изобретения Составитель Е. Розаицева Редактор Р. Чистова Техред Т. П, Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. МарисичЗаказ 3712/11 Тираж 1100 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 кол,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Пикрамин-К синтезируют сочетанием диазония пикраминовой кислоты с К-солью в среде 10%-ного поташа, Полученный азокраситель отфильтровывают из щелочного раствора и очищают многократным переосаждением соляной кислотой из содовых растворов. Чистоту продукта проверяют хроматографически, а содержание основного вещества - анализом на характерные элементы, например на К и Я, и их соотношение. Способ фотометрического определения циркония и гафния с помощью органических ре активов, содержащих функциональную о-о- диоксиазогруппу, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и воспроизводимости определения, в качестве реактивов применяют К-соли 2-оксинафталин-З,б-ди сульфокислоты, например пикрамин-К,

Смотреть

Заявка

840872

С. Б. Саввин, Ю. М. Дедков

МПК / Метки

МПК: G01N 21/17

Метки: гафния, фотометрического, цирконияи

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176455-sposob-fotometricheskogo-opredeleniya-cirkoniyai-gafniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ фотометрического определения цирконияи гафния</a>

Похожие патенты