Способ получения берберина бисульфата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 221757675 А 1 61 К 35/ ЗОБРЕТЕНИ ОПИСАН ДЕТЕЛЬСТ ВТОРСКОМ выхода целевого продукта и упрощецесса. Сущность изобретения; расное сырье экстрагируют этиловметиловым спиртом, упаривают,растирают с 10 оь-ным растворомкислоты, затем удаляют ее, проводяратное экстрагирование осадка вотемпературе 10 - 25 С и соотношеника и воды (1:20) - (1:100), фильтруют,ют серной кислотой., рН 1,5-3,0, охлаотделяют осадок, перекристаллизоиз 60 О этанола. Положительныйповышение выхода берберина до 1,6щение процесса за счет исключениного осаждения алкалоидов.(57) Использоческой промы ание: в химико-фармацевт ленности. Цель; псзышени одукта до стан Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности имедицины, в частности, к способам получения берберина бисульфата.Известны способы получения берберина бисульфата, связанные с экстракциейрастительного сырья и дробным осаждением алкалоидов,1. А,с, СССР М 9311862. А.с. М 9972963. А,с. ЬЬ 750999Недостатком известных способов является то, что дробное осаждение трудоемко,требует постоянного аналитического контроля. Кроме того, при использовании мето-да дробного разделения для растительного.материала, содержащего большое количество смолистых веществ и красящих балластных получается берберин бисульфатзагрязненный примесями смол. Это требуетмногократной перекристаллизации для дотных требоваведения пр дарний.В качестве базового обьекта и в качестве прототипа выбран способ получения берберина бисульфата по А,с. М 972692,Недостатки аналогичны вышеописанному.Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается за счет того, что в известном способе, включающем экстракцию растительного сырья, выделение и очистку алкалоида отличительным признаком является то, что смолистый осадок суммы алкалоидов, смол, фенольных соединений и других, растворяется в воде при10 - 25 С при соотношении смолистый осадок 1,20 1;100, растворобъем водыфильтруется, а к фильтрату добавляется конГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ние про- тительым или остаток серной т пятикдой при и осад- осаждаждают, вывают эффект;2, упра в1757675 Составитель М,ДокшинаТехред М.Моргентал Корректор Н,Тупица Редактор Заказ 2952 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 центрированная серная кислота до рН раствора равного 1,5 - 3,0.Данное решение является единственно возможным, т.к. только этот прием позволяет перерабатывать сырье с большим содержанием балластных веществ.Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 100 г сырья - кора бархатки Лаваля (РЬеобепбгогпачае (Ообе) экстрагируется этиловым или метиловым спиртом 3-х кратно по 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл раствора 10 ф -го раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления 10 -го раствора серной кислоты) смешивается с водой10 и ри соотношении соистый осадок 1 20 Экстракция водойобъем воды5-ти кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота до рН = 1,5. Смесь охлаждается до т = 6 - 8 и выдерживается 8 - 10 часов, Выпавший осадок отделяется и перекристаллизовывается из 60; этанола. Получено 1,62 г берберина бисульфата,П р и м е р 2. 100 г сырья - кора бархатки Лаваля (РЬеосепбгопачае (Ообе экстрагируется метиловым или этиловым спиртом 3-х кратно по 1 л, Экстракт упаривается до смолистого осадка, который растирается со 100 мл 10 -го раствора серной кислоты. Остаток смолистого вида (после удаления 10 -го раствора серной кислоты) смешивается с водой 1 = 15 при соотношении смолистыи осадок 1 50 Эобъем воды5-кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота, до рН 2,0. После выдерживания при т = 6 - 8 в течение 8 - 10 часов осадок отфильтровывается и перекристаллизовывается из 60 го этанола, Получено 1,60 г берберина бисул ьфата.П р и м е р 3. 100 г сырья - кора бархатки(РЬеобепбгоп .ачае) экстрагируется эти ловым или метиловым спиртом 3-х кратнопо 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл 10 ф -го раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления 10 10 -го раствора серной кислоты) смешивается с водой с = 25 при соотношении смолистый осадокобъем воды1;1 , кстракция водой5-ти кратная. К по ученному раствору до бавляется концентрированная серная кислота до рН = 3,0, смесь охлаждается до т = 6-8 и выдерживается до 8-10 часов. Выпавший осадок отделяется и перекристаллизовывается из 60 ф 6 этанола. Получено 1,55 г берберина бисульфата.20 Положительный эффект предложениязаключается в упрощении процесса, повышении выхода целевого продукта с 1,32 согласно известному способу до 1,62 согласно предложенному способу.25 Формула изобретения Способ получения берберина бисул ьфата путем экстракции растительного сырья, упаривания, осаждения активного вещества 30 подкислением серной кислотой, охлаждения, отделения осадка с последующей очисткой, перекристаллизацией целевого продукта из этанола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и упро щения процесса, в качества экстрагента используют этиловый или метиловый спирт, остаток, полученный после упаривания, растирают с 10 -ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное 40 экстрагирование осадка водой при 10-25 Си соотношении осадка к воде 1:20-1:100, фильтруют.