Способ выращивания монокристаллов титаната бария

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (1 РЕТЕНИУ 23-300,3-301 В,о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗО ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Патент США М 3409412, кл1968.Патент США М 3677718, кл,1972. Изобретение относится к технологиивыращивания монокристаллов титаната бария, которь 1 е могут быть использованы в качестве подложки для высокотемпературных сверхпроводников.Известен способ получения монокристаллов ВаТЮз из фторидэ калия.Согласно этому способу монокристаллы"ВаТЮз получают нагреванием смеси оксидов бария и титана, взятой в соотношениях 1,10 - 1,25 и обожженной при 1300 С, с фторидом калия со скоростью 200 С/ч, и последующим охлаждением до 900 С со.скоростью 50 С/ч.Основным недостатком известногопособа является использование исходных материалов с высоким содержанием легколетучего компонента - фторида калия, Кроме того, полученные кристаллы характеризуются многочисленными дефектами, обусловленными самим способом выращивания. Способ позволяет получать не объемные, а двумерные кристаллы, т,е, кристаллы в виде тонких пластинок с незначительным размером по толщине, и кристаллы, сдвойниковэнные в виде бабочек, разрушающие 5 С 30 В 9/06,29/32(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНАТА БАРИЯ(57) Использование: в качестве подложки для высокотемпературных сверхпроводников, Сущность изобретения; выращивание монокристаллов (М) ведут из раствора-расплава. Исходную шихту состава, мас.0: ВаТЮз 12 - 25; В 20 з 8 - 10; КР остальное, нагревают, После выдержки ведут охлаждение со скоростью 1-5 С/ч. Получены М размером 10 х 10 х 2,5 мм. 1 табл.,ся при извлечении их из тигля по окончании опыта, Эти кристаллы практически непри-. годны для технических применений,Цель изобретения - увеличение размеров кристаллов титаната бария.Исходную шихту используют при следующем соотношении компонентов, мас.0:ВэТЮз12 - 25КР 80-65В 203 8 - 10Процесс выращивания осуществляют следующим образом.Необходимое количество шихты помещают в платиновый тигель, нагревают до 1150 С со скоростью 20-30 С/ч, выдерживают при этой температуре в течение 8-10 ч, затем охлаждают до температуры 800 С со скоростью 1-3 С/ч.В таблице представлены экспериментально найденные параметры процесса кристаллизацииПри других соотношениях исходных компонентов и температурных режимах и ложительный эффект отсутствует,П р и м е р 1. Смесь ВаТЮз, В 20 з, КГ, взятую в соотношенг и 10,6 и 84 мас.0 ь соотСостав смеси, мас.ВаТОз ВгОз КР 80-65 8 - 10 20-30 1 - 3 Качест, не- сдвойникованные, объемные монокристал- . лы кубической формы толщиной в несколько миллимет ов Составитель Н,МеликсетянТехред М,Моргентал Корректор М.Пожо Редактор М.Петрова Заказ 1871 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 ветственно; помещают в платиновый тигель, нагревают со скоростью 20-30 С/ч до 1150 С, выдерживают при этой температуре в течение 8 - 10 ч, затем охлаждают со скоростью 1 - 3 С/ч до 800 С, В результате опыта получают небольшие двумерные кристаллы, сдвойникованные в виде бабочек.П.р и м е.р 2, 12 мас.% ВаТ 10 з, 8 мас,% ВгОз и 80 мас,% КГ загружают в платиновый тигель и помещают в кристаллизатор. Температурный режим аналогичен примеру 1. Получают объемные несдвойникованные кристаллы кубической формы.П р и м е р 3, В опыте используют шихту состава, мас.%: ВаТОз 14; ВгОз 9; КЕ 77, Опыт проводят при указанных температурных параметрах (примеры 1 и 2), Получают кристаллы улучшенного качества, т,е, несдвойникованные объемные кристаллы кубической формы толщиной 2 - 2,5 мм.П р и м е р 4. Для выращивания кристаллов используют шихту состава, мас,%: ВаТОз 25; ВгОз 10 и КГ 65. Режим кристаллизации аналогичен режиму, приведенному в примерах 1 - 3. Получают объемные несдвойникованные кристаллы кубической формы,.т,е. кристаллы улучшенного качества толщиной до 2,5 мм,П р и м е р 5, Шихту, содержащуюмас.%, ВаТЮз 27; ВгОз 13 и КР 60, кристал 5 лизуют при тех же условиях (примеры 1 - 4).Получают двумерные сдвойникованныекристаллы незначительных размеров, непригодных для технических применений.Таким образом, предлагаемый способ10 позволяет получать кристаллы улучшенногокачества толщиной в несколько миллиметров, т.е. объемные несдвойникованные монокристаллы кубической формы,Формула изобретения15 Способ выращивания монокристалловтитаната бария из раствора-расплава, включающий нагрев исходной шихты, содержащей ВаТОз и КР, выдержку и последующееохлаждение со скоростью 1-5 С/ч, о т л и 20 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличенияразмеров кристаллов, в шихтудополнительно вводят ВгОз в количестве, соответствующем следующему соотношениюкомпонентов, мас.%: ВаТ 0 з 12 - 25; ВгОз 825 10; КР остальное.