340148

; "цц ч.ч 4. -.ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ 340148 Союз Советскик Социвлистическив РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 29.11,1966 (Жд 1064712/23-2 М. Кл. С 01 Ь 2 онвенционныириоритет 24,И 1.1965,публиковано 24 Х.1972. 1674/65, Англи юллетень17 Комитет по делам зобрвтений и открытий при Совете Министров СССРК 661.634,2(088.8) писания 27.И.1972 а опубликован Авторизобретени Иностранец Норман Робинсон(Англия) Иностранная фирма фисонс фертилизерс ЛимитедЗаявитель РЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ фОСфОРН КИСЛОТЫ СПО во ить в одно 1Изобретение относится к усовершенствованию способа производства фосфорной кислоты с концентрацией Р 206 более 40%.Известные способы непрерывного получения фосфорной кислоты путем обработки фосфори та циркулирующей в системе фосфорной кислотой и кристаллами сульфата кальция с последующей обработкой полученного шлама серной кислотой и выводом части фосфорной кислоты как продукта обладают тем недостат ком, что в качестве побочного продукта дают сульфат кальция в такой форме, что он плохо поддается фильтрации для удаления захваченной им фосфорной кислоты в виде Р,О Этот факт приводит к потерям РО 5 с сульфатом 15 кальция и в результате - к получению недостаточно концентрированной фосфорной кислоты.С целью получения фосфорной кислоты - продукта высокой концентрации по предло женному способу обработку фосфорита ведут в присутствии избытка ионов кальция так, чтобы осадить только от 10 до 60% кальция в :росфорите, а шлама - в присутствии избытка растворенных сульфат-ионов, причем реак ционный объем первой стадии процесса больше реакционного объема второй стадии в 1 - 3 раза. Каждую стадию можно про дм или более сосудов.Если фосфат вводят в реакцию с кислотой в две стадии так, что сульфат кальция осаждают на обеих стадиях; на первой стадии при избытке ионов кальция осаждают 10 - 60%, предпочтительно 20 - 50%, от всего кальция, вводимого в первую стадию, а на второй стадии - остальной сульфат кальция в присутствии избытка растворенных сульфат-ионов от 0,5 до 2% по весу, предпочтительно от 0,8 до 1,5% от стехиометрически необходимых, - то реакции протекают со скоростью, позволяющей получить сульфат кальция в легко фильтрующейся форме. Этому способствует и ббльший реакционный объем первой стадии. Фосфорная кислота, подаваемая на первой стадии, предпочтительно содержит от 40 до 52% по весу Р 205 и, по крайней мере, 15% по весу твердого вещества.Такой сульфат кальция легко поддается отмывке от окклюдированного Р 05, и в результате фосфорную кислоту - продукт получают с минимальными потерями Р 20,. Температуру в реакторах поддерживают от 80 до 115 С, лучше от 90 до 110 С.П р и м е р 1. Реакцию выполняли в двух реакторах, причем объем первого был в 2 ра340148 40 Предмет изобретения 45 50 55 Составитель Л. Сабода Техред 3. Тараненко Корректор Е. Зимина Редактор М, Макарова Заказ 1838/17 Изд. Мо 782 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугнская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2 Типография,за больше объема второго реактора. В первый реактор подавали марокканский фосфорит (33,4/, Р,Ов, 51,2/, Са, около 20 проходило через сито 100 меш. брит, стандарта) в количестве 17 ч. в час и фосфорную кислоту в количестве 274 ч. в час, причем фосфорная кислота содержала 2/о по весу растворенного сульфата и состояла из 224 ч. жидкой фазы в виде шлама из второго реактора и 50 ч. смеси крепкой кислоты и промывной кислоты с фильтров, содержащей 44/, по весу РзОз. Количество фосфорной кислоты, подаваемое в первый реактор, было такое, что 30% по весу кальция в фосфорите, подаваемом в первую стадию, осаждалось в первом реакторе в виде сульфата кальция в результате реакции ионов кальция с сульфат-ионами фосфорной кислоты, подаваемой в первый реактор, Температура в этом реакторе была 100 С,Во второй реактор подавали шлам из первого реактора и 16 ч. серной кислоты (96% Н 2504) в час, чтобы был избыток сульфат- ионов в 1% против количества, требуемого для превращения кальция, содержащегося в фосфорите, подаваемого в первый реактор, в сульфат кальция, Часть продукта из второго реактора возвращали в первый реактор, а остальное направляли на фильтры. Продукт, направляемый на фильтры, содержал быстро фильтрующийся полугидрат, имеющий удельную поверхность 450 см/г и содержащий 0,95% нерастворимого Р,Оз и 0,18% растворимого Р 20 в, считая на сухой продукт, Фильтрат крепкой кислоты с фильтров содержал 50 "РзОв (вес.). Фильтровальный жмых подвергали трехступенчатой промывке и промывные воды возвращали в первый реактор. Удельную поверхность измеряли на кристаллах и, чем больше удельная поверхность, тем меньше кристаллы, и осадок трудно отфильтровывать и промывать.П р и м е р 2. Реакцию проводили в двух реакторах одинакового объема, прочие условия были теми же, что и в примере 1,В этом случае продукт, подаваемый на фильтрование, имел большую удельную поверхность - 620 смог и содержал 1,05/о нерастворимого Р 20 в и 0,25/о растворимого РзО Фильтрат крепкой кислоты содержал 49 о/о Р 20 вП р и ме р 3, Условия были теми же, что и в примере 1, за исключением того, что во второй реактор подавали 15,7 ч. 98%-ой серной кислоты, что соответствовало избытку сульфат-ионов в 1,3 . Температура в реакторе была 105"С. 5 10 15 20 25 30 35 В этом случае продукт, подаваемый нафильтры, имел удельную поверхность 480 см/ги содержал 0,93 о/о нерастворимого Р 90 з и1,05/о растворимого Р,Ов. Фильтрат крепкой кислоты содержал 51 о/о Р 20 в.П р и м е р 4. Условия были теми же, что ив примере 1, но количество рециркуляционнойфосфорной кислоты было такое, что 43% повесу кальция в фосфорите, подаваемом в первый реактор, было осаждено в виде сульфатакальция в первом реакторе. В этом случаепродукт, подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 730 см/г и содержал 0,83%нерастворимого Р,Ов и 0,38/о растворимогоРзОз. Фильтрат крепкой кислоты содержал52/о Р 20 в.П р и м е р 5, Процесс примера 1 был повторен, но во второй реактор подавали 16,3 ч.серной кислоты (94 о/о Н 2504), т, е. с избыткомв 1%. Температуру в реакторе поддерживалив 95 С. В этом случае продукт, подаваемый нафильтры, имел удельную поверхность 470 см/ги содержал 1,08/о нерастворимого Р,Ов и0,18/о растворимого РОв, Фильтрат крепкойкислоты содержал 52% РвО,.При проведении сравнительного опыта пример 1 был повторен, но количество рециркуляционной кислоты было такое, что 73/, повесу кальция в фосфорите, подаваемом в первый реактор, было осаждено в нем в видесульфата кальция. (Здесь не было избыткаионов кальция на первой стадии), Продукт,подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 2200 см 9 г и содержал 0,61% нерастворимого Р 20 в и 3,0/о растворимого Р 20 з.Таким образом, потери Р 20 в были высокие, ипродукт был трудно фильтрующимся, что делало процесс неэкономичным,Способ непрерывного получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорита циркулирующей в системе фосфорной кислотой и кристаллами сульфата кальция с последующей обработкой полученного шлама серной кислотой и выводом части фосфорной кислоты как продукта, отличающийся тем, что, с целью получения фосфорной кислоты - продукта высокой концентрации, обработку фосфорита ведут в присутствии избытка ионов кальция так, чтобы осадить от 10 до 60/о кальция в фосфорите, а шлама - в присутствии избытка растворенных сульфат-ионов, причем реакционный объем первой стадии процесса больше реакционного объема второй стадии в 1 - 3 раза.