Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА КОБАЛЬТАИзобретение относится к аналитической химии координационных соединений кобальта, а именно к количественному определению ацетилацетонатного комплекса кобальтаСо(аСаС)22 Н 20, который является ,промышленно используемым катализатором и применяется для каталитической полимеризации этилена до бутилена и для производства полиэтилена высокой упорядоченности. Известен способ количественного фото- метрического определения кобальта, основанный на применении органических реагентов, наиболее ценными из которых являются оксинитрозосоединения, Однако при использовании данного способа разрушается функциональный фрагмент (аСаС)2 2 Н 20 и поэтому невозможно провести количественный функциональный анализ,Ы 21718063 А 1(57) Изобретение относится к аналитической химии кобальта. Цель изобретения - упрощение способа количественного определения ацетилацетонатного комплекса кобальта . Для этого к раствору анализируемой пробы в ацетоне добавляют раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне и при длине волны 590 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе,Наиболее близким к предлагаемому является способ фотометрического определения кобальта, включающий добавление к анализируемой пробе, спиртового раствора тиобензоилтрифторацетона, экстрагирование образующегося комплекса хлороформом и фотометрирование органической фазы при 330 - 338 нм. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций кобальта 1 - 10 мкг/мл.Недостатком способа является многостадийность, сложность анализа.Целью изобретения является упрощение анализа.Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цветореагента к анализируемой пробе и фотометрирование полученного окрашенного раствора, к раствору анализируемого комплекса в ацетоне добавляется раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне.1718063 35 40 50 Составитель В,АгинскийТехред М.Моргентал Корректор Т.Палий Редактор О.Хрипта Заказ 874 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Полученный окрашенный раствор интенсивного синего цвета спектрофотометрируется при длине волны 590 нм,Способ осуществляется следующим образом, К анализируемой пробе ацетонового раствора добавляют в соотношении 1;(2 - 3) по объему 10 М раствор гидроксиламина солянокислого в смеси 1 - 3 мл воды и 24 - 22 мл ацетона. Полученный раствор разбавляют ацетоном и фотометрируют при длине волны 590 нм.П р и м е р. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл раствора ацетилацетоната кобальтаСо(аСаС)22 Н 20 (ААК) в ацетоне (14,60 мг в пробе), прибавляют 10 мл 10М раствора гидроксиламина солянокислого, растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды и ацетоне(1 - 3 мл воды на 24 - 22 мл ацетона), смесь перемешивают, доводят до метки ацетоном, измеряют оптическую плотность полученного окрашенного соединения синего цвета на спектрофотометре "Яресо " при длине волны 590 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода, Проводили пять параллельных определений.Построение калибровочного графика,В мерные колбы на 25 мл вносят по 1,0;2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора комплекса АКК в ацетоне, в 1 мл которого содержится 2,92 мг комплекса, Затем во все колбы прибавляют по 10 мл 10 М раствора-2гидроксиламина солянокислого и поступают, как указано выше,Используя полученные значения опти 5 ческой плотности, строят калибровочныйграфик. Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентрации АКК 2,92 - 14,60 мг/мл,В данном примере найденное количест 10 во. анализируемого комплекса составило99,59%, Относительна ошибка определения - .+ 1,30%, Определению ацетилацетоната кобал ьта ( ) не мешаютацетилацетонаты никеля , меди , мар 15 ганца , железаи железа ( ), Чувствительность определения составляет0,3 мкг/мл, а относительна ошибка определения - + 1,30%,20 Формула изобретенияСпособ количественного определенияацетилацетоната кобальта , включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптической плотно сти полученного окрашенного раствора, покоторой судят о концентрации анализируемого вещества в пробе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения анализа, к пробе в качестве цветореагента добавля ют солянокислый гидроксиламин, а оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм.