Способ количественного определения дикарбонилацетилацетоната родия (i)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 171806 1)5 0 01 й 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ технологическии инсти- В.К.Крылов и В.К.Ошоалитическая М,; Наука, 1ельчакова Н реагенты. -имия пла, с,173, В.,В -ДикеМ,; Наука,ЕСТВЕННОГО ОПРЕ НИЛАЦЕТИЛАЦЕТОИзвестны спасо ексных соединений аны на предвари омплексов смесью от и осаждением р ентами либо титр исмутатом натрия.Однако при проведе одят разрушение комп бы определения компродия, которые оснотельном разложении азотной и серной кисодия различными реаованием тионалидом,и анализа происксов родия, что(56) Гинзбург С.И. Антиновых металлов. -Пешкова В.М., Мтоны, Аналитические1986, с.135,154) СПОСОБ КОЛИДЕЛЕНИЯ ДИКАРБОНАТА РОДИЯ (1) Изобретение относится к аналитической химии координационных соединений родия, а именно к количественному определению дика рбонилацетилацетоната родия (1)ВЬС 5 Н 702(СО)23(ДКААК). Ацетилацетонаты переходных металлов, в том числе и родия, находят широкое применение в катализе, аналитической химии для экстракции и разделения элементов.(57) Изобретение относится к области аналитической химии координационных соединений радия, а именно к количественному определению, дикарбонилацетилацетоната родия (1), Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Для этого к этанольному раствору анализируемой пробы добавляют этанольный раствор о-фенилендиамина и в диапазоне длин волн 380 - 390 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о кон центрации анализируемого комплекса в пробе. делает невозможным .определение состояния металла в анализируемом обьекте,Известен способ определения родия, включающий добавление к анализируемой пробе 2-теноилфторацетона в качестве цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации родия в пробе.Недостатками данного способа являются разрушение структурного фрагмента комплекса, многостадийность, сложность методики определения, применение токсичных реагентов.Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа,Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цветореагента к анализируемой пробе и фотометрирование полученного раствора, к1718062 35 40 50 Составитель В.АгинскийТехред М.Моргентал Корректор Т,Палий Редактор О,Хрипта Заказ 874 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 анализируемой пробе в этаноле прибавляют раствор о-фенилендиамина в этаноле всоотношении 1:(1 - 2) и полученный окрашенный раствор спектрофотометрируютпри длине волн 380 - 390 нм,Способ осуществляется следующим образом.К анализируемой пробе этанольногораствора добавляют в соотношении 1;(1 - 2)по объему 10 М раствор о-фенилендиамина в этаноле и измеряют в диапазоне длинволн 380 - 390 нм оптическую плотностьполученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе,П р и м е р. В мерную колбу на 25 млвносят 5 мл этанольного раствора ДКААК(1,30 мг в пробе), прибавляют 10 мл 10 Мраствора о-фенилендиамина, смесь перемешивают, доводят до метки этанолом, через10 мин измеряют оптическую плотностьполученного окрашенного соединения зеленого цвета на спектрофотометре "Яресо1" при длине волны 380 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода, Проводили пять параллельныхопределений.Построение калибровочного графика.В мерные колбы на 25 мл вносят по 1;0;2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного этанольного раствора комплекса ДКААК, в 1 мл которого содержится 0,26 мг комплекса. Затемво все колбы прибавляют по 10 мл 10 М этанольного раствора о-фенилендиамина ипоступают, как указано выше.Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный 5 график. Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в диапазоне концентрации ДКААК 0,26 - 1,30 мг/мл.В данном примере найденное количество анализируемого комплекса родия соста вило 100,24, Относительная ошибкаопределения - + 1,45 ф,.Определению не мешают ацетилацетонаты платины, палладия, иридия, осмия, кобальта, никеля,15 Чувствительность определения ацетилацетонатного комплекса родия (1) -0,03 мкг/мл. Формула изобретения20Способ количественного определениядикарбонилацетилацетоната радия ,включающий дабавление к анализируемойпробе цветореагента и измерение оптиче 25 ской плотности полученного окрашенногораствора, по которой судят о концентрацииопределяемого вещества в пробе, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышенияточности и упрощения анализа, к пробе в30 качестве цветореагента добавляют о-фенилендиамин, а оптическую плотностьизмеряют в диапазоне длин волн 380 -390 нм,