Способ определения ниобия

Номер патента: 171657

Авторы: Всесоюзный, Заворихина, Лукин, Особо, Подольска

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЬБУИЗОБРЕТЕНИЯ Союз соаоеких Социалистических РеспубликДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСКОМУ С твависимое от авт. свидетель Кл, 421, Зов 5/2 явлено 20,11.1964 ( 88 исоединением заявки осуди;.сиеииый омитет ло делам иаобротекий отритий СССР.1965. Бюллетень1 я 23,И.19 б 5 а опубликования описан АвторыизобретенияЗаявитель укин, Б. Л. Подоль научно-исследовате вов и особо чисты аво ихи кая иГ.Б.Зьский институ химических в А, М. Л сесоюзный реакхимическиществ НИЯ Н ОСОБ ОПРЕДЕЛ редмет изобретения ием Подгг;.сная грушга Лг 173 Известны фотометрические способы определения ниобия с реагентами, содержащими о, о-диоксиазогруппу, например слюмогаллионом, Однако этот способ не позволяет определять ниобий в присутствии титана, циркония и тантала. Для определения ниобия в присутствии указанных элементов необходимо соединение ниобия с люмогаллионом экстрагировать н-бутиловым спиртом,С целью повышения избирателыности определения,предлагается способ, по которому в качестве реагента, дающего цветную реакципо с ниобием для последующего фотоколориметрирования, используют реагент 2, 4, 2-триокси-арсоно-хлоразобензол (резарсон). Этот способ позволяет определять ниобий в,присутствии 1 мг железа, сурьмы, оловацерия, алюминия, фториона, 500 мкг вольфрама и ванадия, 500 лгкг германия, 5-кратных количеств тантала и циркония и 10-кратных количеств титана. Фосфаты и,пирофосфаты, щелочные и щелочноземельные металлы определению не мешают.П р и м е р. Навеску 0,1 - 0,5 г (в зависимости от ожидаемого содержания ниобия) тонко- измельченной пробы обрабатывают в,платиновой чашке на водяной бане 5 м,г плавиковой:кислоты с добавлением 5 - б капель серной кислоты (1: 1), выпаривают до небольшого обьема и продолжают, нагревать на песчаной бане,почти до полного прекращения выделения,паров серной кислоты. К остатку добавляют 2 - 3 г пиросульфата калия и сплавляют до получения, прозрачного плава. Охлажденный,плав смывают в стакан 15 м,г горячей 100%-ной винной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Затем содержимое старикана количественно смывают в мерную колбу емкостью 100 лг,г 0,50/,-ным раствором винной кислоты, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают.К аликвотной части полученного раствора, помещенной,в мерную колбу емкостью 50 лгл, прибавляют 10 мл 10010-ного раствора винной кислоты, 10 мл соляной кислоты (1; 1), 5 мл 2010-ного, раствора пирофосфата натрия, 5 мл 5010-ного раствора аскорбиновой кислоты, после чего, приливают 2 м,г 0,010/-ного раствора резарсона в 50%-ном этиловом спирте; доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.Количество ниобия определяют визуально или фотометрически по калибровочной кривой, полученной измерением оптической плотности эталонных растворов с помощью ФЭК-М с сине-зеленым светофильтром. об определения ниоопя фотометриров крашенных соединений ниобия с регентом, содераагцим о, о-лиоксиазогруппу. от,гичающийся тем, что, с целью повышения избирательНости определения, в качестве реа. 1716574ГЕНта С О, О -ДиоксиаЗОГруППОЙ НсггоЛЬЗУ 10 Т 2, 4, 2-триокси-арсоно-хлоразобензол (резарсон).Составитель И. И, МаштаковаРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. К. Ткаченко Корректор О. И, ПоповаЗаказ 1267/15 Тираж 1100 Формат бум, 60(90/8 Объем 0,1 пзд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

889375

А. М. Лукин, Б. Л. Подольска, Г. Б. ЗавОрихина, Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ

МПК / Метки

МПК: G01N 21/17, G01N 21/29

Метки: ниобия

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-171657-sposob-opredeleniya-niobiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения ниобия</a>

Похожие патенты