Способ получения желтого железосодержащего пигмента

(Я)5 С 01 6 49/02 Т ИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА Изобретение относится к производству неорганических пигментов, применяемых при изготовлений лакокрасочных материа-. лов (эмалей и грунтовок), окрашенных бумаг, пластических масс, строительных материалов, кож и т.д.Наиболее близким к предлагаемому является беззародышевый способ получения желтого железосодержащего пигмента, заключающийся в осаждении оксигидрокоида железа ( а -модификации на органических или неорганических соединениях, в частности на сульфате бария, действующем как инертный носитель, путем суспендирования данного вещества в водной среде, содержащей металлическое железо и соль двухвалентного железа, чв рез которую при 50 - 90 С пропускается воздух или другой газообразный окислитель. Пигмент, полученный по данному спо.-. собу, состоит более чем на 90 мас.ф из(57) Изобретение относится к технологии получения пигментов, в частности к способам получения желтых железосодержащих пигментов. Цель изобретения - упрощение процесса и создание безотходной технологии, Цель достигается путем окисления железав растворе кислородом воздуха при температуре 50-95 С и добавления в процессе окисления гидроксида бария в виде порошка в количестве, стехиометричном по отношению к сульфату железа , порциями, соответствующими образованию пигмента со скоростью 5 - 7 г/дм ч. Полученный3,пигмент имеет стойкий желтый цвет, укрывистость 10 - 20 г/м, маслоемкость 22 -235 г/100 г, массовая доля водорастворимых солей не более 0,20. оксигидроксида железаи содержит 1 - 10, по массе вещества, используемого в качестве носителя,Недостатком известного способа является невозможность возврата в цикл маточного раствора (сульфата железавследствие содержания в нем посторонних примесей, так как сульфат бария должен готовиться на месте, в аппарате, который применяется для практического получения пигмента, т.е. для его приготовления необходимо использование растворов, например, хлорида бария и серной кислоты, при этом ионы хлора в случае возврата маточного раствора будут постоянно накапливаться в реакционной среде, что не позволит получать пигмент с хорошими качественными показателями.После фильтрации готового пигмента необходима стадия его отмывки от солей. растворимых в воде, при этом появятсясточные воды, которые необходимо утилизировать,Целью изобретения является упрощение процесса.Уазанная цель достигается тем, что в процессе окисления добавляют гидроксидбария, что позволяет одновременно получать инертный носитель - сульфат барияи осаждать на нем частицы оксигидроксидажелезас получением желтого железосодержащего пигмента. Процесс идет всоответствии с химической реакцией:2 ГеЯО 4 + 2 Ва(ОН)2+ 1/202 РеООН ++2 ВаЯО + Н 20,Гидроксид бария вводят в зону реакции 15в виде порошка (ГОСТ 10848-79) в количестве, стехиометричном количеству сульфатажелеза.Полученный по предлагаемому способупигмент состоит на 27,6 мас,о/ из оксигидроксида железа (П) и на 72,4 мас.о изВа 504, что определено условиями протекания химической реакции, но по основнымкачественным показателям данный пигментне уступает пигменту, полученному по известному способу, а по показателю "Массовая доля водорастворимых веществ"превосходит пигменты, полученные другими способами,Количество вводимого в,зону реакции 30гидроксида бария в соответствии со стехиометрией по отношению к сульфату железаопределяется следующими причинами:уменьшение количества гидроксида барияот стехиометрического приводит к томучто 35в суспензии пигмента остается непрореагировавший сульфат железа , который после фильтрации переходит в раствор, чтоделает возврат воды в производство либоиспользование ее в других целях. Избыток 40гидроксида бария сверх стехиометрии приводит к тому, что непрореагировавший гидроксид бария ухудшает такие качественныепоказатели пигмента, как укрывистость имаслоемкость, при этом резко уменьшается 45интенсивность и яркость цвета,Ограничение по скорости образованияпигмента обусловлено тем, что при скорости менее 5 г/дм ч увеличивается длительность процесса, а при скорости более 507 г/дм х ч ухудшаются качественные показатели пигмента,Предлагаемое техническое решениеможно проиллюстрировать следующимипримерами, 55П р и м е р 1. В сосуд емкостью 3 дмз,снабженный мешалкой и барботером дляподачи воздуха, при работающей мешалке загружают 2 дм раствора сульфата железас массовой концентрацией 120 г/дм и засыпают 10 г Ва(ОН)2 х 8 Н 20, нагревают до 80 С и включают йодачу воздуха. Каждый час порциями подают 10 г Ва(ОН)2 х 8 Н 20, что соответствует скорости образования пигмента 5 г/дм х ч. Количество Ва(ОН)2 хзх ЗН 20 подают в стехиометрическом соотношении, т,е, 497 г. Время окисления 50 ч; Полученный пигмент отфильтровывают, сушат при 110 С. Получают 508 г желтого железосодержащего пигмента и 2255 мл (с учетом воды исходного раствора Ре 304), которую используют для приготовления следующей порции раствора сульфата железа ( ).П р и м е р 2. Процесс ведут так же, как в примере 1, но со скоростью образования пигмента 7 г/дмэх ч,П р и м е р 3. Процесс ведут так же, как в примере 1, но вводят восьмиводный гидроксид бария в количестве, превышающем на 10 мас.остехиометрическое, т,е. 547 г, при этом получают 535 г желтого железосодержащего пигмента,Время окисления составляет 60 ч, скорость образования пигмента 5 г/дм х ч,П р и м е р 4, Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят в количестве на 10 мас. О меньше стехиометрического, т.е. 447 г, Получают 456 г желтого железоокисного пигмента и 2225 мл воды, в которой содержится 24 г непрореагировавшего сульфата железа , Время окисления составляет 35 ч, скорость образования пигмента 6 г/дм х ч,П р и м е р 5, Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария подают в раствор сульфата железаполностью, сразу в стехиометрическом соотношении, т.е, 497 г, Получают 366 г черного железосодержащего пигмента. Время окисления 2 ч, что соответствует скорости образования пигмента 91 г/дмэ ч,П р и м е р ы 6 - 7. Процесс ведут так же, как в примере 1, но со скоростью образования пигмента 4 и 8 г/дм х ч соответственно.э Формула изобретения Способ получения желтого железосодержащего пигмента, включающий окисление железав растворе кислородом воздуха при температуре 50 - 95 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в процессе окисления добавляют гидроксид бария в количестве, соответствующем образованию пигмента со скоростью 5 - 7 г/дм ч