Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) .Я 3. 11051 А 1 1)5 0 01 И 24/ 1 В 31/02 ИЗОБ ОПИСАН ЕТ И правильной формность, связаннаяпределениеуглеродной загот экая точстно рас- сходной ы и весьма ни тем, что неизве лотн ости и вки до пропитки ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита(56) Аверина М,В. Распределение импрегната в порах пропитанных заготовок. Сб. Конструкционные материалы на основеуглерода. М.: Металлургия, 1981, вып, 16, с.26-28.Авторское свидетельство СССРМ 1627510, кл. С 01 В 31/02, 1988. Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способам анализа распределения таких импрегнатов по сечению пропитанных углеродных заготовок,Известен способ анализа распределения импрегната по уплотненной неком угле- родной заготовке, заключающийся в том, что пропитанную углеродную заготовку разрезают, вырезают образцы правильной формы на различном расстоянии от центра заготовки и определяют методом взвешивания их плотности. Кроме того, дополнительно используется метод визуальной микроскопии для оценки заполнения пор пропитавшим заготовку пеком.Недостатком способа являются его значительная трудоемкость из-за необходимости вырезки иэ плохо обрабатывающейся заготовки с пеком большого числа образцов(54) СПОСОБ АНАЛИЗА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИМПРЕГНАТА ПО УПЛОТНЕННОЙ ПЕКОМ УГЛЕ РОДНОЙ ЗАГОТОВ КЕ(57) Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способу анализа распределения импрегнатэ по уплотненной пеком углеродной заготовке. Целью изобретения является повышение зкспрессности анализа. Для образцов с фиксированным положением по сечению заготовки возбуждают и регистрируют спектр ЭПР пека. Концентрацию пека определяют сравнением интенсивности сигнала ЭПР с калибровочной зависимостью, полученной на модельных образцах в виде смеси пека и кокса,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ С анализа распределения импрегната па уп- (Я лотненной пеком углеродной заготовке, за- а ключающийся в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому, с учетом ф заранее полученной калибровочной характеристики, судят о распределении импрегната по указанной заготовке, причем. отобранные пробы подвергают экстракции этанолом в течение 2 - 24 ч, после чего определяют интенсивность флуоресцентного излучения, которую и выбирают в качестве . физического параметра.Недостатком данного способа является низкая оперативность анализа из-за необходимости экстракции большой длительности,Цель изобретения - повышение экспрессности анализа.Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке заключается в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому с учетом заранее полученной калибровочной характеристики судят о распределении импрегната по указанной заготовке. В качестве физического параметра выбирают сигнал ЭПР уплотненной пеком углеродной заготовки, а градуировочную характеристику определяют на заранее подготовленных смесях пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими за пределы диапазона взаимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПРСпособ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке реализуют следующим образом.Пропитанную заготовку раскалывают или разрезают, отбирают пробы с фиксацией их положения на сечении заготовки и определяют сигнал ЭПР уплотненной пеком углеродной заготовки. Предварительно подготавливают смеси пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими эа пределы диапазона взэимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПР, в данном случае в интервале до 60 мас. Для среднетемпературного каменноугольного пека марки А и прокаленного кокса любых марок и происхождения калибровочная характеристика описывается следующим уравнениемСп = 3,785 10 й - 0,0007, 1) где Сп - концентрация пека в образце или пробе, отобранной от заготовки;Й - концентрация парамагнитных центров в образце или пробе, спинов/г.П р и м е р 1. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную средне- температурным каменноугольным пеком заготовку графита ППГ диаметром 300 мм и длиной 1400 мм. Заготовку раскалывают, отбирают по сечению образцы, регистрируя их положение относительно края или центра заготовки. Далее определяют концентрацию парамагнитных центров с помощью ЭПР-спектрометра и по калибровочной характеристике находят реальное распределение концентрации пека по сечению заготовки, Длительность определения 0,8 ч,П р и м е р 2. При тех же условия,анализируют заготовку, пропитывавшуюся вверхнем слое при менее глубоком вакууме),и получают распределение сначала концен 5 трации ПМЦ, а затем и пека по заготовке.Длительность определения 1,2 ч,П р и м е р 3. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную среднетемпературным каменноугольным пеком10 заготовку обожженного полуфабрикатамелкозернистого графита МПГ диаметром160 и длиной 180 мм. После откалыванияобразцов с регистрацией их положения определяют в них концентрацию ПМЦ и строят15 распределение пд заготовке концентрациипека с использованием калибровочной зависимости. Длительность определения 1,0ч.П р и м е р 4 (по известному способу),20 При тех же условиях, что и в примере 1, атзаготовки отбирают пробы и экстрэгируюткаждую эталоном в течение 2 - 24 ч, послечего кювету с полученным раствором помещают в спектрофл юориметр, например типа25 СДЛ, определяют интенсивность флуоресцентного излучения, по которой, с учетом полученной заранее калибровочнойхарактеристики, строят распределение концентрации пека по сечению заготовки. Пол 30 ученное распределение весьма малоотличается от полученного ранее, но общеевремя определения даже в случае минимального времени экстракции составляет2,3 ч,35 Таким образом, применение изобретения позволяет получить по сравнению с известным способом, для которогоопределяли среднее по количеству точек,повышение зкспрессности анализа в 2,3 ра 40 за,Формула изобретенияСпособанализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке, включающий отбор образцов с45 фиксированным положением по сечениюзаготовки, возбуждение и регистрацию характеристического сигнала пека, определение концентрации пека в образцесравнением интенсивности сигнала с кэлиб 50 ровочной зависимостью и распределенияпека по сечению заготовки, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, предварительно определяют калибровочную зависимость нэ,55 модельных образцах в виде смеси пека икокса, а в качестве характеристического сигнала возбуждают и регистрируют сигналЭПР,