Способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах

17 О 736 ОПИ(:АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликельстваЗавпсимос от авт. сви Заявлено 03,7,1963 (М с присоединением зая 34362/23-5) л, 421, Зм и1 К 60 Государственныиоюитет ло делаюизобретенийи открытий СССР риоритетпубликовано 23.17.ата опубликования УДК 620.1(088.8) 65, Бюллетень9писания 10 Л.1965 Авторыизобретец А. С. Масленников и Г. Н. Порывае Заявител А СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОКАТ В ФЕНОЛСОДЕРЖА 1 ЦИХ ПРОДУК относится к способавеществ в присутств чень с нные в при ра дают илиили окрашреходящиеватые.Максимпирокатехвремя какмум нахоспектра,ния оизводного лов максивой части ум светопоглощ на находится для других нит дится в ультр офен иолет для чсутствиескольк 10 Чувствительность реакции 1 мг/л истых растворов пирокатехина. В приидругих фенолов чувствительность н оснижается.Кирные кислоты, спирты, оны, альдеги 15 ды этой реакции не дают,П р и м е р. Для проведения анализа берутследующие реактивы; нитрит натрия, 10%-ныйраствор; сернокислый алюминий, 10%-ныйраствор; железосинеродистый калий, 0,4%20 ный раствор; едкий калий 50%-ный раствор;стандартныи раствор нитрозокрасителя, содержащий 0,2 мг/мл пирокатехина; ацетон чистый.Х о д а н а л и з а, Навеску цсследуемой смо 25 лы около 1 г растворяют в мерной колбе на100 мл в чистом ацетоне,В маленькую колбочку на 25 мл или в широкую пробирку вносят 1 мл раствора исследуемой смолы, прибавляют 3,5 мл дистилли 30 рованной воды и 0,5 мл раствора сульфата кет писная группа М 78 Изобретение м анализа органических ии других веществ.Известен способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах путем обработки исследуемого раствора нитритом натрия в присутствии серной кислоты или без нее с последующим добавлением едкого натра до появления интенсивной окраски, характерной для каждого фенола, Такой способ позволяет определить искомое вещество только качественно.Предложенный способ заключается в том, что исследуемый раствор обрабатывают нитритом натрия в среде сульфата алюминия с последующим подщелачиванием, добавлением железосинеродистого калия и титрованием стандартным раствором нитрозопирокатехина до уравнивания окраски титруемого раствора с пробой, не обесцвеченной железосинеродистым калием. Способ позволяет определить количественное содержание пирокатехина в исследуемом растворе.Пирокатехин с нитритом натрия в кислой среде дает нитрозопирокатехин зеленовато- желтого цвета, который в сильнощелочной среде дает интенсивно окрашенный вишнево- красный продукт.Интенсивность окраски пропорциональна концентрации пирокатехина, Другие фенолы бо окрашенные продукты, желто-коричневые тона, пеавлении в светлые желто3алюминия, хорошо перемешивают и через 2 - 3 мин фильтруют от выделившихся маслообразных веществ. При анализе веществ, не содержащих смолы, фильтрование отпадает.В две колориметрические пробирки вносят по 1 мл фильтрата, прибавляют 0,1 мл нитрита натрия, перемешивают, через 1 - 2 мин прибавляют 0,5 мл едкого калия. В пробах, в которых присутствует пирокатехин, раствор окрашивается в вишнево-красный цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации пирокатехина в исследуемой пробе,К окрашенным растворам приливают 3,5 и 3,0 мл воды. К пробе с меньшим объемом приливают по каплям раствор железосинеродистого калия до исчезновения красной окраски (до желтой).К полученному желтому раствору из микробюретки небольшими порциями (в конце по каплям) прибавляют стандартный раствор красителя до уравнивания окраски с параллельной красной пробой. В конце титрования, если объемы в пробирках оказались неодинаковыми, их уравнивают дополнительным количеством воды.Расчет концентрации пирокатехина производят по формуле;ПКХ о 1 Оф 0002 100 100 5 10Н Нгде Ъ - объем пошедшего стандартного раствора красителя на титрование,Н - навеска пробы, г.Приготовление стандартного раствора пирокатехина из свежеперекристаллизованного товарного чистого пирокатехина готовится точный раствор, содержащий 10 мг/мл пирокатехина. Раствор следует хранить в темноте. Срок годности 1 - 1,5 месяца. 1 мл приготовленного раствора разбавляют в 10 раз; 1 мл этого раствора содержит 1 мг/мл. 1 мл последнего раствора (1 мг) вносят в пробирку, прибавляют 0,1 мл нитрита натрия и 0,1 сернокислого алюминия, хорошо перемешивают, через 1 - 2 мин прибавляют 0,5 мл едкого калия. После получения окраски прибавляют воды до 5 мл. 1 мл полученного красителя соответствует 0,2 мг пирокатехина.При определении малых концентраций пирокатехина для титрования готовят краситель 0,1 мг/мл в пересчете на пирокатехин.Время анализа 20 - 25 мин.Описанным способом проведено определение концентрации искусственных проб пирокатехина, проведен анализ ряда полупродуктов и продуктов лесохимических производств, а также метод проверен с добавками,Результаты этих определений приведены в таблице,Из данных таблицы видно, что средняя ошибка определения составляет 2,5% (относительно).170736 Найдено, ДобавНайденоЯ Ошибка от нос.+6,2 +4,5 - 6,4 0,21 Товарные продукты Ветлужского лесохимзавода Суммарныемасла .Флото масло35То же1(реозотовоемасло ,То жеТо же40 АнтиокислительТо же 3,4 2,7 2,7 217+3,1 - 3,1 +4,2 0,5 1,0 2,0 33 3,6 4,9- 5,7 - 2,5 - 2,0 +5,2 +4,4 0,5 1,0 2,0 1,0 2,0 3,0 3,0 3,0 4,8 48 3,3 3,9 4,9 6,1 7,1 2,5 Среднее Возможность применения45 Описываемый способ определения можетбыть использован для анализа лесохимическихпродуктов на содержание в них пирокатехина,в коксохимической промышленности при получении и использовании фенолов, при получе 50 нии химических реактивов фенолов; при изготовлении фотоматериалов; в промышленностисинтетических фенолов,Предмет изобретения55 Способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах путем обработки исследуемого раствора нитритом натрия в кис.лой среде с последующим подщелачиванием, отличающийся тем, что, с целью количествен ного определения пирокатехина, реакцию проводят в среде сульфата алюминия с последую.щим титрованием по известной методике,