Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1698754
Авторы: Воскобойников, Герасименко
Текст
(51)5 0 01 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬС ОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРИЛМОНО(ДИ)ИЗООИАНДтОВ Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способамобнаружения и идентификации арилмоноизоциэнатов (эрилдиизоциэнатов), в качестве полимерных материалов, полупродуктоворганического синтеза, химических средствзащиты растений, лекарственных и прочихпрепаратов.Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности.Определение арилизоцианатов проводят после элюирования в однокомпонентном осушенном от влаги элюэнте нагреванием пластинки в течение 8-10 мин при100 - 140 С с последующим обнаружениемпродуктов распада,При этом происходит превращение арилиэоцианатов в ариламиныАг - й = С = О --- -ф Аг - Н 2+ СО 2,йкЬторые легко . определяются известными методами диазотирования и аэосочетания. Лучше всео использовать газообразные реагенты, поскольку при этом не(57) Изобретение относится к анализу органических соединений - ароматических моно- и диизоцианатов. Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности анализа. Определение анализируемых веществ проводят путем перевода их в ариламины с последующим их определением методом диазотирования и азосочетания непосредственно на тонкослойной пластинке. Способ особенно удобен для контроля протекания различных процессов, связанных с получением или превращением арилмоно(ди)изоцианатов 1 з.п,ф-лы, 1 табл. происходит размытие границ пятен и определение относительной подвижности и параметров, связанных с ней, производится сбольшой точностью и чувствительностьюпорядка 1 х 10 г.Получение окрашенных таким образомвеществ позволяет идентифицировать их поокраскам и исключить ошибочное определение веществ, имеющих одинаковую относительную подвижность, а также провестиколичественное определение компонентовв смеси.Способ определения позволяет с большой точностью получить достоверную информацию и нет необходимости в переводеарилизоцианатов в производные карбэминовой кислоты, что значительно удлиняетвремя анализа,П р и м е р 1, Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенил изоциа натам и о ме ща ют в термастат,предварительно нагретый до 100 С и выдерживают 10 мин. Затем обрабатывают пла1698754 Пример, М Вещество В и ок аска в па ах НС пи и ина 0.67 Желтая 0.58 Оранжевая 0.65 Желтая 0;43 То же 0.07 - " -0.67 -" -0.60 - " -0,54 - " -2-метилфенилизоцианат3-метилфенилизоцианат4-метилфенилизоцианат2-хлорфенилизоцианат2.4-толуилендиизоцианат2.6-толуилендиизоцианатфенилизоцианат2-метокси енилизоцианат РозоваяКраснаяМалиноваяРозоваяКраснаяТо жеРозоваяМалиновая 1 2 3 4 5 6 7 8 Составитель М.РождественскаяТехред М,Моргентал Корректор Н,Ревская Редактор А.Долинич Заказ 4390 . Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 стинку парами хлористого водорода, метилнитрита, Й,й-диметиланилина, пиридина, и хлористого водорода, Впарах пиридина наблюдают желтое пятно сВ = 0,67, а в парах НС происходит изменение желтого цвета на розовый.П р и м е р 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилизоцианатом помещают в термастат,предварительно нагретый до 110 С и выдерживают 9 мин. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают впиридине желтое пятно с К = 0,67, а в парахН С - розовое.,П р и м е р 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилизоцианатом помещают в термастат,предварительно нагретый до 120 С и выдерживают 8 мин, Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают в 20пиридине желтое пятно с Я = 0,67, а парахНС - розовое,Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примерам 1 - 3, приведены в таблице, 25П р и м е р 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфе-.нилизоцианатом помещают в термастат,предварительно нагретый до 80 С. Затемпроводят обработку, аналогичную примеру 30 1. Окраска появляется при выдержке пластинки 40 мин."1 р и м е р 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилазоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 140 С, Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1. Окраска в пиридине и НС наблюдается после выдержки в термостате 6 и более минут.Вещества, приведенные в таблице, в условиях примеров 4 и 5 ведут себя аналогично.Формула изобретения 1. Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов тонкослойным хроматографированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, элюирование растворителем и обнаружение анализируемых веществ с помощью химических, реагентов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения длительности анализа, элюируют пробу арилмоно(ди) изоци а ната в одно ком и о не нтн ом Элюенте с последующим нагреванием пластинки при 100 - 140 С, а обнаружение образовавшихся ариламинов проводят диазотированием и диазосочетанием.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве однокомпонентного элюента используют хлороформ.
СмотретьЗаявка
4669503, 28.03.1989
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Ф. Э. ДЗЕРЖИНСКОГО
ВОСКОБОЙНИКОВ ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ, ГЕРАСИМЕНКО ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 30/96
Метки: арилмоно(ди)изоцианатов
Опубликовано: 15.12.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1698754-sposob-opredeleniya-arilmonodiizocianatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов</a>
Предыдущий патент: Колонка для жидкостей хроматографии
Следующий патент: Способ определения концентрации аминогрупп в полиимидах
Случайный патент: Способ распалубки железобетонных напорных труб