Способ получения 2-замеш, енных-1-иминоили 1-алкилимино-3 этоксиинденов-2

Номер патента: 169531

Авторы: Ванаг, Накеле, Фрейманис

ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик исимое от авт. свидетельствавлено 13.1,1964 ( 876023/23-4) Кл. 12 р,с присоединением зая При Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 076 Опубликовано 17111.1965. БюллетеньДата опубликования описания 28 Х.1965 ДК 547.665(088.8 Авторы зобретен ейманис,. Ван кел ител ПОСО Б П ОЛ УЧ ЕН ИЯ 2-ЗАМ ЕЩЕ Н Н Ь 1 Х-ИМИ НОИЛ И 1-АЛ К ИЛ ИМИ НО-ЭТО КСИ И НДЕНО Вн обора фенилта 1-ме- астворявляют поколбы рпоа стенк одггисная группа51 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как исходные продукты в синтезе ряда соединений с полупроводниковыми свойстваПредлокенный способ заключается в том, что фторбораты 2-замещенных-имино- или 1-алкилимино-этоксиинденовобрабатывают метилатом натрия.Пример 1. 1-ф е н и л и м и н о 2 ф е н и л-э т о к с и и н д е н, К раствору фторбората триэтилоксония, состоящему пз 2,6 м,г (С.,Н;). ОВР, 8 цл абс. эфира и 1,7 мл эпихлоргидрина, в 8 мг СНС 1. прибавляют 3 г высушенного аминоиндона. Смесь при постоянном перемешивании кипятят на водяной бане 2,5 час. Образуется темно-красно-коричневый раствор. К реакционной смеси приливают 10 объемов абс. эфира и оставляют на холоду на ночь. На другой день эфирный раствор сливают с затвердевшей темной смолой, которую обрабатывают 15 мл СНОКа, отфильтровывают КаВР 4, промывают его СС 14 до полного обесцвечивания осадка (около 40 мл). К фильтрату приливают 3 объема Н.,О, смесь хорошо встряхивают и через 15 мин отфильтровывают непрореагировавший аминоиндон - 0,2 г, промывая его СС 1, почти до полного обесцвечивания фильтрующейся жидкости. Интенсивный желтый раствор дважды экстр агируют равными объемами НО и 1 час сушат над прокаленным Ка 04. Раствор на водяной ба не упаривают наполовину, прибавляют 0,5 млтриэтиламина и наносят на колонну с окисью алюминия (А 1 О влажный способ наполнения колонны, смесь 3 объема С,Ни 2 объема гептана). Широкую зону 1-фенилимино 2-фенил-этокспинденаэлюируют смесьюиз 3 вес. ч. С 6 Н 6 и 2 вес. ч. гептана, из раствора на водяной бане отгоняют СС 14 и С 6 Н 6.Из полученного концентрированного растгора при охлаждении в смеси ацетона с твер дой СО и потирании стенок колбы палочкойвыпадает обильный ярко-желтый осадок, Через 4 час быстро фильтруют на воронке Бюхнера осадок, промывая его охлажденным гептаном. Маточный раствор упарпвают и при 20 охлаждении снова выделяют некоторое количество вещества, выход не менее 1,88 г (около 62% от теоретического), т, пл. 95 - 96"С. Пример 2, 1-Метили м 5 3-это к с и и н д е н. 0,5 г фт тилимино-фенил-этоксиинде ют в 5 мл 3"-ной СН;,ОХа и каплям 10 мл воды (потпрая169531 Предмет изобретения Составитель И. И. БочароваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Федулова Заказ 1 О 5/5 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/ Объем О, изд. л, Цена 5 коп,ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва; Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 палочкой до затвердевания осадка), на 15 лин оставляют в холодильнике, затем фильтруют осадок и сушат в эксикаторе над НвЯО, Вещество кристаллизуют из абс, эфира, охлаждая концентрированный раствор в смеси сухого льда с ацетоном, получают светло-келтые мелкие кристаллы, т. пл. 92 - 93 С. Способ получения 2-замешенных-иминоили 1-алкилимино-З-этоксиинденов, отлича юи 1 ийся тем, что фторбораты 2-замещенных 1-имино- или 1-алкилимино-этоксиинденовобрабатывают метилатом натрия.

Смотреть

Заявка

876023

Я. Ф. Фрейманис, В. А. Накеле, Г. Я. Ванаг

МПК / Метки

МПК: C07C 217/52

Метки: 1-алкилимино-3, 2-замеш, енных-1-иминоили, этоксиинденов-2

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-169531-sposob-polucheniya-2-zamesh-ennykh-1-iminoili-1-alkilimino-3-ehtoksiindenov-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-замеш, енных-1-иминоили 1-алкилимино-3 этоксиинденов-2</a>

Похожие патенты