Способ получения высокопроцентного по 4, 4-изомеру ддт: “;: п ьиь: н1; п: ; lt; а.

О О И С А Н И Е 168959ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскил Со циалистицескиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 451,аявлено 07.Х,1961 ( 74767123-4) присоединением заявкириоритет Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР МПК А 01 п пуоликовано 26 Ц 65. 32,951.2: 547088,8) летеньДата опубликовани писания 20.111.1965 Авторыизобретен и В, Молчанов, Е. П, Абрамян, С. Ф. Безуглый и В, Н. Калашни 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЦЕНТНОГО ПО 4,4-ИЗОМЕРУ ДДТодписная группа М 1Известны способы получения высокопроцентного по 4,4-изомеру ДДТ из технического ДДТ экстракцией органическими растворителями (например, скипидаром, бензином, трансформаторным маслом, веретенным маслом, крекинг-керосином), растворимость в которых 4,4-ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной.В предлагаемом способе, с целью более полного извлечения 4,4 - ДДТ из технического продукта и повышения содержания 4,4 - ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.П р и м е р 1. В аппарат, имеющий мешалку, нижний спуск, рубашку для обогрева и охлаждения, обратный холодильник и термометр, загружают 100 вес. ч. технического ДДТ с содержанием в нем 74,2 Оо 4,4-изсмера ДДТ и 300 вес. ч. этилового спирта. По окончании загрузки при работающей мешалке содержимое аппарата нагревают до начала кипения растворителя и при этой температуре перемешивают в течение 30 мин. Затем прекращают подогрев и в рубашку аппарата подают холодную воду с таким расчетом, чтобы содержимое аппарата равномерно охлаждалось до 20 - 22 С. При этой температуре происходит кристаллизация в течение 1 час, По окончании кристаллизации, не выключая мешалку, содержимое аппарата через нижнюю спускную трубу передают на центрифугу или нутчфильтр для отделения кристаллического продукта от маточного раствора, который послефильтрации направляется в сборник. Кри 5 сталлический продукт на центрифуге илинутч-фильтре промывают свежим спиртом,взятым в количестве, необходимом для покрытия естественных потерь и той части растворителя, которая уносится с кристалличеО ским продуктом.По окончании промывки промывной спиртприсоединяют к маточному раствору, а продукт разгружают и сушат. Выход кристаллического продукта составляет ,5 вес. ч. с со 5 держанием в нем 88,4,4-изомера ДДТ стемпературой застывания 99,2 С.П р и м е р 2. В отличие от примера 1 в аппарат загружа 1 от маточный раствор (а нечистый спирт) и 100 вес. ч. техническогоО ДДТ, затем повторяют процесс аналогичноописанному в примере 1. В результате получают 85,5 вес. ч, кристаллического продуктас содержанием в нем 83,5% 4,4-пзомера ДДТс температурой застывания 98,5-С.5 П р и м е р 3. Проводят серию последовательных операций (10 экстракций) с использованием для извлечения 4,4-изомера ДДТматочного раствора, как это описано в примере 2. Результаты опытов сведены в табО лицу,(100 вес, ч.) Этиловым спиртом (300 вес. ч.) с возвратом маточного раствора на экстракцию,оооо оф ффофофЦ фоофЭЯ Зо офЮооор,оо ф ф и ф о После проведения операции10 из полученного маточного раствора отгоняют спирт,Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. М. Жаворонкова Техред Л, К. Ткаченко Корректор А, А, Березуева Заказ 413/3 Тираж 550 Формат бум. 60 Х 904 Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1 2 3 4 5 б 7 8 9 10 77,5 85,5 86,0 86,2 90,2 92,0 93,1 96,0 99,0 99,5 ЗфффофаффоффоодфэО фИ 88,0 83,5 81,5 81,0 76,5 76,1 75,5 774 75,0 74,8 оо о до фффО ф ф щ ф ф ф аф фей фо ффю 2 фоо ооафайф 99,2 98,5 98,3 97,9 96,5 95,5 94,1 92,8 91;0 90,0 91,9 92,0 91,5 91,7 92,0 91,5 90,5 95,2 95,0 95,3 4в результате чего выделяют маслянистый продукт в количестве 95 вес. ч. с содержанием в нем 31,6% 4,4-изомера ДДТ.Маслянистый низкоплавкий продукт может быть использован для приготовления гомогенизированных эмульсий по аналогии с обогащенным гексахлораном (23%-ным по гаммаизомеру), на основе которого в течение нескольких лет химической промышленностью выпускалась концентрированная минерально- масляная эмульсия (ТУ МХП 2008-51). Предмет изобретения 15Способ получения высокопроцентного по4,4-изомеру ДДТ из технического ДДТ экстракцией органическим растворителем, растворимость в котором 4,4-ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения 4,4-ДДТ из технического продукта и повышения содержания 4,4-ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.