Способ получения пятисернистого мышьяка

(56) Патент США М 3216кл, 23-22, опублик. 1965 нием сульфид-ионое 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л, В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60 - 80 мин при 16 - 25 С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16 - 70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим, Суспенэию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой, Продолжительность промывки 5-10 мин, Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосодержание, Выход продукта 99,89 от теоретического, остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л, Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл. ъединени пользуют сернистый натрийсульфид-ионов 12,5-80,1 г/проводят в закрытом реактемкостью 1 л, снабженном мями подачи раствора осадитепензии, сообщающимся споверхностью раствора герройством типа гидрозатворания и возвращения в процесколичества сероводорода наной передозировки еульфиднВ реактор заливают 1 лперемешивании в течение 6ают сульфидный реагент. Те ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИСТОГО МЫШЬЯКА(57) Изобретение относится к области неорганической.химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка, Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафини-. ровочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (Я 18,5 г/л (мышьякоеой кислоты 35,04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержаИзобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка,Цель изобретения - удешевление процесса за счет снижения влагосодержания продукта.П р и м е р, Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы рафинировочного производства, очищенные от примесей предварительным Н.-катионированием и содержащие мышьяка (Ч) 18,5 г/л (в пересчете на мышьяковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л, В качестве сульфидного реагента исс содержаниемл. Осаждение ф оре с рабочей ешалкой, лини-бдля и слива сусвоздухом над метичным устдля стравливас избыточного случай ошибочого реагента. раствора, при 0 - 80 мин подмпература сус1682313 Операция осахдеи Опыт Опера ки Влагосодеркакие,мг/кг Скккеиие влагосодеркакия,Состав проиывкого аствора, г/л Расход, л/кг продук- та ериая ислот Иыщьяковая кислота продукт г,176 сльв 1 серкистыйтрий,176 Серинстый натрий Кисльв 1 сермистый натрий 2, 176 Прдлагаемьй способ Сериистый натрий 189,8 Э,975 Кислыц сернистььнатрий а 9,8 35,О 1 О,пензии в процессе осаждения не превышает температуры исходного раствора и составляет 16 - 25 С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим, По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода, затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до полщ)го прекращения оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышьяка используют: для элюирования натрий-катионитовых фильтров с последующим выделением сульфата натрия и возвращением фильтрата в оборот; в качестве исходного раствора для извлечения натрия Н-катионированием и утилизацией сернокислого фильтрата в рафинированном производстве при высоком содержании кислоты) или доизвлечением мышьяка из Н-катионированного раствора железосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток (при низком содержании серной кислоты).Отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышьяковой кислоты, затем водой, Промывку проводят; на фильтре с плотным слоем продукта; на фильтре с предварительной распульповкой осадка; с выгрузкой осадка в промежуточную емкость, распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкой Известкыи скос СульФндкый реагеит 1 Сернистый натрийжидкостью 5-10 мин, Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. Промытый водой осадок взвешивают, высушивают при 16-105 С. Выход 5 продукта 99,84 от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание - оно составляет 1,97 г воды на 1 г пятисернистого мышьяка. Снижение влагосодержания 10 9,38.В таблице приведены сравнительныеданные.Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышьяковой кислоты не 15 приводит к снижению его влагосодержания.Предлагаемый способ позволяет удешевить процесс эа счет снижения влагосодержания продукта на 9,24 - 9,38, при этом значительно снижается расход теплоноси теля на сушку продукта,Формула изобретенияСпособ получения пятисернистогомышьяка, включающий обработку мышьяк 25 содержащего раствора сульфидным реагентом, фильтрацию, водную промывку осадкапродукта и его сушку, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью удешевления процесса засчет снижения влагосодержания продукта,30 перед водной промывкой осадок промывают смесью растворов серной и мышьяковойкислот,