Состав для изготовления угольно-пастового электрода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 79351 А 1 09) 505 0 01 й 27/4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ м соотношеин 20-25, осый порошок нтрации не альта, нике(21) 4731730/25(71) Казанский государственный университет им,В.И,Ульянова-Ленина и Казанский физико-технический институт АН СССР (72) Д.З.Закиева, Н.А.Улахович, Ю,Г.Галяметдинов и Г,К.Будников(54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛЬНО-ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода, применяемого в вольт-амперометрических методах анализа при определении серебра (1) и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике.Целью. изобретения является повышение точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения серебра (1).Состав для изготовления угольно-пастового электрода в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулыС,Н 110 - СН:М Х для вольт-амперометрического определения серебра (1), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике. Цель изобретения - повышение точности, чувствительности и избирательности определения серебра (1), Цель достигается тем, что состав в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулыси о-Ц- си-.а-,-хОИ где х=Р, С 1, Вг, при следующе нии компонентов, мас, 6: параф нование Шиффа 12-20, угольн остальное. Определению конце мешает стократный избыток коб ля, цинка, марганца (1 1) и желез где Х=Р, СВг, при следующем соотношении компонентов, мас.,4; парафин 20-25; основание Шиффа 12-20; угольный порошок остальное.П р и м е р, Тщательно перемешивают 2, 14 г (65 мас,%) порошка спектрального угля марки Ви 0,66 г (20 мас,о/,) парафина с 0,50 г (15 мас,о) жидкокристаллического 4-(амилокси)-й-(и-фторфенил)-бензальдимин-ола (соединение 1);0-Я-сис)-ОН Полученную гомогенную смесь нагревают в фарфоровой чашке до температуры перехода кристалл-мезофаза (Т), быстро переносят в тефлоновую трубку диаметром ,5 мм и выравнивают поверхность электрода на фильтровальной бумаге. Контакгом служит.ПарафинОснованиеУгольный по при следующем сов, мас,7 ь тнош 20-25 12-20 альное ифф ошо Составитель Т.НиколаеваРедактор О,Головач Техред М,Моргентал Корректор А.Осауленк ат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 Производственно-издательский комби медная проволока. Помещают электрод в аммиачный буфер(рН 10,4), содержащий сереброи 100-кратный избыток ионов кобальта (И) никеля (И), цинка (И), марганца (И), железа (И) и выдерживают в нем при перемешивании раствора с постоянной скоростью 30 мин. Затем регистрируют вольтамперограмму с линейной разверткой потенциала относительно платинового электрода в диапазоне потенциалов от 0 до -1,50 В при скорости поляризации 0,1 В/с. Концентрацию серебра (1) рассчитывают по высоте пика восстановления серебрадо серебра (О) пои потенциале - 0,44 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам серебра (1) в тех же условиях.Перед каждым последующим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 3-4 мм и срезают его. При концентрации серебра в растворе 5,10 моль/л опре 7 деляют концентрацию серебра (5,2-0,6) 10 моль/л при относительном стандартном отклонении Яг= 0,04. Предел обнаружения Смен составляет 5 10 моль/л.Использование жидкокристаллических оснований Шиффа в качестве органического реагента в составе для изготовления угольно-пастового электрода позволяет осуществить избирательную экстракцию серебра (1) в пасту электрода и существенно снизить предел его обнаружения за счет концентрирования на электроде. Определению не мешают кобальт , никель (11),цинк (11), .марганец (И), железо (И). При этом существенно повышается также точность анализа по сравнению с экстракционными методами вследствие устранения ошибок, связанных с потерями при отделении органической фазы от водной. Кроме того, уменьшается время анализа, процесс определения серебра упрощается; он не требует органического растворителя, повышается безопасность работы. акаэ 3208 Тираж 378 ВНИИПИ Государственного комитета по 113035, Москва, ЖПредложенные для изготовления угольно-пастовых электродов жидкокристаллические основания Шиффа являются смектическими жидкими кристаллами, кото рые имеют слоистую структуру. Двумернаяупорядоченность молекул в смектических жидких кристаллах обеспечивает высокую их упорядоченность на электродной поверхности, за счет чего повышается 10 чувствительность и избирательность метода. Применение близкого по структуре к предлагаемым основания Шиффа, не обладающего свойством смектического жидкого кристалла, не обеспечивает получение по ложительного результата.Таким образом, предлагаемый состав позволяет повысить чувствительность определения серебра вольт-амперометрическим методом при регистрации катодных кривых и 20 существенно увеличить избирательность анализа,Ф ор мул а и зоб рете н и я Состав для изготовления угольно-пасто ваго электрода, содержащий угольный порошок, парафин и органический реагент,о тл ича ющийся тем,что,сцельюповышения точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения 30 серебра (1), он включает в качестве органического реагента жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР