167671

И 767 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 091964 ( 875341/23-4)с присоединением заявкил. 421, Зов осударствениыйомитет по делам изобретений открытий СССР МПК 6 01 пУДК 543 г 544.42 (088,8) ПриоритетОпубликовано 18,.1965, Бюллетень2Дата опубликования описания 27.1.19 б 5 Авторыизобретени Н. Н, Михайлова, В. П. Ворожеева и А, Е Научно-исследовательский институт химикатов материаловомахицвя пвлймерньк явит ДТ СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ КРЕЗ 01 А одпвсная группа173 Известен способ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии, заключающийся в том, что крезолы сочетают с хлористым паранитро- или ортонитрофенилдиазонием и хроматографируют на бумаге, импрегнированной формамидом, в системе циклогексан - бензол (70; 30), содержащей 3% дипропиленгликоля. В случае сочетания с хлористым паранитрофенилдиазонием были получены следующие величины; 0,35 (ортокрезол), 0,27 (метакрезол), 1,00 (паракрезол).Предложен способ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии, заключающийся в том, что разделению подвергают бромированные крезолы, а в качестве растворителя применяют водный раствор соды с небольшим добавлением этилового спирта в совокупности с индентифицирующими реагентами - смесью 15/,-ного водного раствора РеС 1, и 1%-ного водного раствора Кз Ре(СХ)61, Способ осуществляют на неимпрегнированной бумаге.Пример 1.Разделение метакрезола от орто- и параизомеров проводят методом свидетелей. В три пробирки берут по 5 мл брома в метаноле (навеску МаВг - 100 г прокалить в сушильном шкафу при температуре 200 С, охладить до комнатной температуры и засыпать в 500 мл метилового спирта. Раствор отфильтровать и к фильтрату прилить 14 мл брома). В каждую пробирку прибавляют соответственно по 2 капли орто-, мета- и паракрезола. Пробирки закрывают пробками, Приготовляют искус ственную смесь, для чего из каждой пробирки берут по 0,5 мл раствора, закрывают пробкой, тщательно встряхивают,На фильтр любой марки по окружности нарасстоянии 1 см от его центра капилляром 10 наносят капли растворов свидетелей и каплю раствора искусственной смеси приблизительно на равном расстоянии друг от друга.Капли высушивают, В центре фильтрата делают отверстие диаметром 1 - 3 мм.15 Приготовляют жгут из простой фильтрог,альной бумаги или из бумаги других марок длиною 2 - 3 см по диаметру отверстия в фильтре. Жгут вставляют в отверстие и фильтр помещают в эксикатор на стаканчик с 20 годвижным растворителем - 1%-ным водным раствором Ма 2 СОз, Жгут должен быть погружен в растворитель. Крышка эксикатора, смазанная вазелином, герметично прикрывает камеру. Растворитель поднимается по 25 жгутику и растекается по фильтру, разделяяиспытываемые пробы. Длительность растекания 15 ман, причем растворитель не должен доходить до края фильтра на 0,5 - 1 см. Затем фильтр вынимают из эксикатора и сушат 30 на воздухе, хроматограмму опрыскивают изЗаказ 3587/12 Тираж 700 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 пульверизатора свежеприготовленным раствором идентифицирующего реагента - ГеС 1 з+ +Кв 1 Ге(СХ) в. Хроматограмма приобретает голубовато-зеленоватую окраску и на этом фоне синими полосами проявляются следующие бромпроизводные: Трибромпроизводное крезола, К -- 0,56,Дибромпроизводное ортокрезола, К -- 0,66,Дибромпроизводное паракрезола, К -- 0,73,Смесь арто- и паракрезола образует одно пягно со значением К =0,75. Пример 2.Разделение бромпроизводных орто-, мета- и паракрезолов осуществляют по вышеописанной методике. Различие заключается лишь в составе подвижного растворителя и диаметре фильтра. Для разделения всех трех изомеров крезола достаточно в подвижный раствори- тель - 1%-ный водный раствор ХазСОз добавить спирт, например этиловый, в соотношении 10: 1. Из хроматографической бумаги Ленин. градская вырезают фильтр радиусом 10 - 12 см, на который вышеописанным способом наносят пробы. Время растекания 2 час, После опрыскивания хроматограммы синими полосами на зеленоватом фоне проявляются следующие бромпроизводные крезола:Метакрезола, К -- 0,52Ортокрезола, К -- 0,695 Паракрезола, К -- 0,79.Пятна со временем бледнеют и исчезают.Пример 3.При массовых анализах, когда точно уста.новлено положение бромпроизводных орто-,10 мета- и паракрезолов на хроматограмме относительно центра, для сокращения длительно.сти растекания можно использовать фильтрыменьшего диаметра любой марки (но предпочтительно марки синяя лента) с перено 15 сом центра хроматограммы к краю фильтра.При этом поток растворителя идет в одномнаправлении и ставится только одна точка -бромированная смесь крезолов. Время растекания сокращается до одного часа,20Предмет изобретенияСпособ разделения изомеров крезола методом бумажной хроматографии в токе восхо.дящего растворителя, отличающийся тем, что,25 с целью более четкого разделения, крезолыпредварительно бромируют, а разделение осуществляют подвижным растворителем основного характера на неимпрегнированной бума.ге.