Способ определения фосфина в газах

(56) Хроматографичеорганических соединхе. Методические рек983, с. 9. мико-технологичес делеева ское определение неений фосфора в воздуомендации, Алма-Ата,НИЯ ФОСФИН ится к способам опгаэах и может быть жного контроля фосмышленных газах с ени хранения отраельности пробоотбощей высокую бы при анализе техосфорных произремени анализа за агрязненноых предприятандартмую ростью 1 л/минотительногоконцентраастворе рас+3 О - 3 и СвЧтил с,де концентра ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛГАЗАХЮ 1 Изобретение отно ределения фосфина в использовано для наде фина в воздухе и про целью увеличения вре ботэнной пробы, длит ра, обеспечиваю представительность про нологических газов ф водств, сокращение в Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфина в газах, и может быть использовано для надежного контроля фосфина в воздухе и промышленных газах.Целью изобретения является увеличение времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе технологических газов фосфорных производств, сокращение времени анализа эа счет упрощения приготовления градуировочных смесей при сохранении высокой чувствительности и селективности. счет упрощения приготовления градуировочмых смесей при сохранении высокой чувствительности и селективмости. Для этого пробу прогачивают ерез стандар.тную поглотительную склянку со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Обьем поглотительного раствора 10 мл, Оптимальную концентрацию иода в поглоти- тельном растворе рассчитывают по формуле Си 1+ 3 О(ЧпрСе/Чпогл) Где Си- концентрацияиода,мас.фь; С в концентрация взаимодействующих с иодом компонентов Газа, мг/м, Чпр и Чпол - объемы пропущенного газа, л, и поглотительмого раствора, мл, соответственно. Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют гаэохроматэграфически и рвсснитывввтт содержвние фосфинв в тово-В т вой пробе. Пробоотбор обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дн.увеличивает время пробоотбора до 20 мин.На 3-4 ч уменьшается время анализа,табл. П р и м е р, Пробу воздуха, го фосфином (вблизи фосфорн тий), прокачивают че рез с поглспительную склянку со ско в течение 20 мин. Объем погл раствора 10 мл. Оптимальную цию иода в поглотительном р считывают по формуле1666940 С =1+3 10Чпогц 40 Составитель М.БондаренкоРедактор К,Крупкина Техред М.Моргентал Корректор И.Муска аказ 251 В Тираж 390 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 1 О Се - концентрация взаимодействующих с иодом компонентов газа, мг/м, для воздуха вблизи фосфорных предприятий Са 1 мг/м,Члр, Члогл - объем пропущенного Гэзэ, л, и поглотительного раствора, мл, соответственно.Концентрацию образовавшегося в поглотительном растворе этилового эфира фосфористой кислоты определяют газохроматографически при следующих условиях.Стеклянная колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, обработанная диметилдисилаэаном, заполнена хроматоном И-супер (размер частиц 0,25-0,35 мм) с нанесенной неподвижной жидкой фазой ЯЕ в количестве 5 мас.7 ь. Гаэ-носитель - аргон (1,6 л/ч).Детектор - термоионный, температура детектора 220 С, расход водорода 1,2 л/ч, воздуха 16 л/ч, Температура термостата колонок 200 оС. Объем вводимой пробы 5 мкл.По величине полученного пика и предварительно приготовленной градуировочной кривой рассчитывают содержание вещества в поглотителе,В таблице представлена зависимость степени превращения фосфина в этиловый эфир фосфористой кислоты (1) от концентрации иода, мас, ф,.Как следует иэ представленных экспериментальных результатов, максимальная степень превращения фосфина достигается при расчете Си по указанной выше формуле.Данный пробоотбор: обеспечивает сохранность пробы до анализа не менее 10 дней, тогда как в способе-прототипе концентрация фосфина в отобранной емкости уменьшается вдвое за 60-70 мин. Такой способ отбора пробы позволяет вести прокачку анализируемого газа в течение 20 мин, что обеспечивает высокую представительность 5 пробы. Так как градуировочные смеси длякалибровки детектора устойчивы, время затрачиваемое на гаэохроматографический анализ сокращается до 10-15 мин, по прототипу оно составляет 3-4 ч,0 Формула изобретения Способ определения фосфина в газах,включающий отбор пробы и последующую количественную регистрацию гаэохрома тографическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения времени хранения отобранной пробы, длительности пробоотбора, обеспечивающей высокую представительность пробы при анализе тех нологических газов фосфорных производств, сокращения времени анализ; за счет упрощения приготовления градуировочных смесеЯ при сохранении высокой чувствительности и селективности, для отбора 25 пробы используют раствор иода в этаноле сконцентрацией, рассчитанной по формуле 30где Си - концентрация иода, мас,(,;Чпр - объем пропускаемого через поглотитель газа, л;Св - концентрация взаимодействующих 35 с иодом компонентов газа, мг/м;Чпог - объем поглотительного раствора, мл