Способ получения тетрахлорида кремния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 44 А 1 51)5 С 01 В 33/107 САНИЕ И Б ТЕ К АВТОРСКОМ ТЕЛЬСТВУ хнический институт смола и Калушское ъединение "Хлорви Прокопчук, Н.В. ХаКурганский, З.П. Боьство СССР/04, 1961. ГОСУДАР СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетелМ 461899, кл, С 01 В 33 Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к получению тетрахлорида кремния.Цель изобретения - упрощение технологического процесса и улучшение качества целевого продукта эа счет снижения выхода высших хлорсиланав.Установка для проведения процесса хлорирования состоит из системы дозировки и подготовки исходной смеси (смеси хлора и тетрахлорида кремния), печи хлорирования и системы охлаждения тетрахлорида кремния.Дозировку и подготовку газовой смеси хлора с тетрахлоридом кремния осуществляют следующим образом.Необходимый расход тетрахлорида кремния устанавливают по количеству подаваемого жидкого продукта хлора с помощью ротаметра, Газообразный хлор, подаваемый на хлорирование ферросилиция, осушивэют концентрированной серной кислотой и хлористым кальцием, Опреде(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к получению неорганических хлоридов, а именно тетрахлорида кремния, и позволяет упростить технологический процесс и улучшить качество целевого продукта эа счет снижения выхода высших силанов. Хлорирование ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом кремния, проводят при 500 - 800 С и при объемном соотношении хлора и тетрахлорида кремния в газовой смеси 1:(4-2), 1 табл. ленное количество осушенного хлора и тетрахлорида кремния вводят в буферную емкость, нагретую до 60-80 С и заполненную керамической насадкой для образования однородной газообразной смеси. Газообразная смесь хлора и тетрахлорида кремния а после буферной емкости поступает в печь О хлорирования, Печь хлорирования пред- р ставляет собой термоиэолированный вертикальный цилиндричес:,1 й аппарат высотой 400 мм и диаметром 200 чм. В печь хлорирования загружают 8 кг ферросилиция с Ф размером частиц 1-10 м, Температуру реак- Ф ционной зоны измеряют с помощью двух термопар, установленных внутри печи в массе ферросилиция, После печи хлорирования газ охлаждают водяными холодильниками и жидкий тетрахлорид кремния собирают в ловушке, охлаждаемой водяным рассолом. Концентрацию хлора и тетрахлорида кремния в газовой смеси, подаваемой на хлорирование ферросилиция, проверяют хроматографическим методом.Полученный тетрахлорид кремния хроматографическим методом исследуют на высшие гомологи (312 С э и т: д.). Количество образовавшегося тетрахлорида кремния определяют с учетом его количества, пода ваемого на разбавление хлора. Степень оплавки сырья определяют как отношение количества оплавленных кусочков ферросилиция и количеству загруженного в печь хлорирования. 10П р и м е р 1, Взвешивают 8,6 кг ферросилиция (содержание кремния 90 мас.,) и разогревают его до 800 С, Разогретый ферросилиций загружают в вертикальную печь хлорирования, Включают электрообог рев буферной емкости, наполненной керамической насадкой, и прогревают ее до 70 С, Устанавливают расходы газообразного хлора 29 л/мин, жидкого тетрахлорида кремния 456 мл/мин. Заданное количество 20 хлора и тетрахлорида кремния вводят в буферную емкость для образования однородной газовой смеси. Образующуюся газовую смесь хлора и тетрахлорида кремния со скоростью 116 л/мин через термоиэолирован ную трубку подают в нижнюю часть вертикальной печи хлорирования, В нижней части печи с помощью распределительного кольца равномерно направляют газовую смесь по всему объему реакционной эоны. 30 После печи хлорирования газовую смесь пропускают через два водяных холодильника, между которыми находится пустая емкость Ъля отложения хлоридов железа и35 алюминия, и направляют в приемник, Процесс хлорирования ферросилиция проводят 8 ч, Температура в реакционной зоне 618 С. За время реакции хлорирования ферросилиция в приемник поступает 342,4 кг тетрахлорида кремния, из них 46,9 кг тетрахлорида кремния получено в процессе хлорирования ферросилиция. а 295,5 кг за время реакции подано на разбавление хлора. При этом выпадает в осадок в емкости и холодильниках 2,9 кг треххлористого железа и алюминия. После процесса хлорирован ия из печи вы гружа ют 0,75 кг эолы. Оплавка кусочков ферросилиция не наблюдается. Количество высших силанов в тетрахлориде кремния 0,34 мас. ,Условия проведения и результаты других примеров по хлорированию ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом кремния, представлены в таблице.Формула изобретенияСпособ получения тетрахлорида кремния, включающий хлорирование ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом кремния, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества целевого продукта за счет снижения выхода высших хлорсиланов, хлорирование ферросилиция проводят при 500-800 С и объемномсоотношении хлора и тетрахлорида кремния 1:4-2..йхф лй аЖФ со 31 1щ ФФ хо С О:3 Ц о й с 0 5 о оО) СЧ СО ОЪ Ф СЧСЧСЧСЧ г 0 ОЕОЛО О 3 3 СО С %Г ф 3Ф ф СО О О 0 - гООг д , о во еъ фОгч0 ОЙ О 0(Ь СЧ ф СО йО) сО оъ СО 3 С 5 с 3 Ч СЧ О) ф СЧ 03333 сч с) сч и) 0 Ч гЯСС 3 ффффф