Способ определения бутеналя в биосредах

(51) 5 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ институт обм. А,Н. Сысицова 5, М 2,УТЕНАЛЯ медицинеопределени мм), Оптимальные у фического анализа: мл/миота),5 12 ГОСУДАРСТВЕННый КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Научно-исследовательскиищей и коммунальной гигиены ина АМН СССР(57) Изобретение относится кможет быть использовано для Изобретение относится к медицине, в частности к биохимическому исследованию биологических жидкостей животных и человека, и может быть использовано при проведении экспериментальных исследований,Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа,Способ осуществляется следующим образом.Исследуемую пробу (сыворотку крови или мочу) в количестве 0,5 мл помещают в пенициллиновые флаконы, добавляют 0,1 г сухого Гча 2304 и 1 мкл раствора внутреннего стандарта (3-метилбутанола) в концентрации 10 мг/мл, пробу закрывают резиновой пробкой и герметизируют, Подготовленную пробу термостатируют при 120 С в течение 5 мин, отбирают шприцем 5 мл паровой фазы и вводят в испаритель газового хроматографа, Разделение осуществляют на стеклянной колонке длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненной сорбентом (10 карбовакса 20 М на инертоне АВ/ бутеналя в биосредах, Целью способа является ускорение и повыи ение чувствительности. Способ включает отбор пробы биожидкости, добавление 0,1 г сухого йа 2504 и 1 мкл З-метилбутанола, пробу термостатируют при 120 С в течение 5 мин, отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с 10 карбоваксом 20 М на инертоне АО/(0.16 - 0,20 мм). Чувствительность способа при исследовании сыворотки крови 0,1 мкг/мл, мочи 0,05 мкг/мл, суммарная погрешность не превышает 22. Время анализа 30 мин,зернением 0,16 - 0,20 словия газохроматограТемпература, Стермостата колонки 80 испарителя 180 Скорость потока, нгаза-носителя (аз 35 воздуха 400 водорода 40 Скорость движенияленты, см/мин 0 Шкала электрометра 50 10 Время удерживаниябутеналя, мин, с 6,35 П р и м е р 1 . Через 30 мин после введения бутеналя исследуемую пробу (сыворотку крови) в количестве 0,5 мл помещают в пенициллиновые флаконы, добавляют 0,1 г 1)а 2304 и 1 мл внутрвннего стандарта (З-метилбутанола), закрывают резиновыми пробками, герметизируют, Подготовленные пробы термостатируют при 120 С в течение 5 мин, отбирают 5 мл паровой фазы и вводят1624317 ность метода не превышает 22 ф. Длительность анализа от отбора биосред до получения пиков на хроматограмме не превышает 30 мин при нескольких часах в прототипе. Данный способ позволяет испольэовать отечественные приборы - газовые хроматографы, Предлагаемый способ не требует дорогостоящих и труднодоступных реактивов. Формула изобретения Составитель В. МитюшинРедактор О, Спесивых Техред М.Моргентал Корректор И, Эрдейи Заказ 184 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 в испаритель хроматографа, Рассчитанная по данным хроматограммы концентрация бутеналя в исследуемой сыворотке крови составляет 1,310,17 мкг/мл.П р и м е р 2. По указанной методике 5 готовят пробу, содержащую мочу экспериментального животного через 60 мин после введения бутеналя, Добавляют 0,1 г йа 2804 и 1 мкл внутреннего стандарта. Пробу термостатируют при 120 С в течение 5 мин, 10 отбирают 5 мл паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа, Рассчитанная по данным хроматограммы концентрация бутеналя в исследуемой моче составляет 0,34 . 0,08 мкг/мл. 15По данным экспериментальных исследований на животных, проведенных в НИИ общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина АМН СССР, использование предлагаемого способа определения бутеналя в 20 биосредах обеспечивает по сравнению с известным способом нижний предел обнаружения бутеналя в сыворотке крови на уровне 0,1 мкг/мл, в моче 0,05 мкг/мл при 20 мкг/мл в прототипе. Суммарная погреш Способ определения бутеналя в биосредах путем проведения газохроматографического анализа равновесной газовой фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения способа, к биопробе добавляют 0,1 г сухого сульфата натрия и З-метилбутанол, пробу термостатируют при -120 С в течение 5 мин и вводят газовую фазу в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с колонной, заполненной 10 карбоваксом 20 М на инертоне АЧЧ и определяют содержание бутеналя по калибровочному графику.