Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф

(71) Всесоюзныйс кий и ко н с тру ктмато гр афии(53) 543.544 (08 выло пневмосопротивленииде участка расплс входом хроматои аллы . з а пол ную чер енн)с научно орский сследователь нститут хро.П орняков щью Над ся с пом привода. рапо ко установлен тол ижным основани еремещения по жектора и обедног входу о тель для лых стер ратно, а неи ржень снабкажпыи полыи ннтельлым эл камеры дляжен уплот мети з ации ментом для гевода проб,устроито графмеру дл асти анчасто бора и вводящейся в с иссле госудАРстаенный номитетпо изов ЧТЕНИЯМ И ОТ 1.1 рцтиЯПРИ ГННТ СССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДАПРОБ ПАРО.ВОЙ РАВНОВЕСНОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ(57) Изобретение относится к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью или твердым веществом, и может найти применение в медицине, биологии, при контроле окружающей средыи во всех случаях, когда проба исследуемого вещества не может быть введена непосредственно в испаритель газового хроматографа, Цель изобретения - повышение надежности работыства, Инжектор газового хромаа содержит термостатируемую кая ввода проб пара, соединенИзобретение относится к литическо го приборостроения ности к устройствам для от да проб паровой фазы, нахо термодинамическом равновеси ненное в в ющ огокапилляр а, гр афической колонк ненные образцами исследуемых веществ, установлены в термостате и герметизированыс помощью крышек., Приспособление дляперевода паровой равновесной фазы изампул в камеру для ввода проб имеетнеподвижный корпу с с подвижным основанием, в котором установлены с воэможностью перемещения в направлении,перпендикулярном плоскости перемещения основания., полые стержни из инертного материала. Количество полыхстержней равно числу ампул. Каждыйполый стержень имеет заглушенный конец, боковой отвод, соединенный посредством гибкого трубопровода изинертного материала с внутреннимобъемом соответствующей камеры,и капиллярный наконечник для вводав камеру, Перемещение подвижного основания осуще твляет о й жидкостью или твердым вещест Цел ью из обре тения явля ется повышее надежности работы устройства.6764 3163На фиг. 1 представлена принципиальная "бхемаеустройства в момент,предпествунщий вводу пробы; на фиг.2принципиапьная:схема устройства в момент ввода пробы; на фиг. 3 - принципиальная схема привода подвюкнагооснования с установленными в нем палыми стержнями в начальном положении; на фиг. 4 - то же, в конечном паложении; на фиг. 5 - схема взаимодействия толкателя с полым стержнем,Устройство содержит инжектор 1 газового хромато графа, включающий термостатируемую камеру 2 для ввода пробпара, соединенную через пневмосапративление 3 с входом храмата гр афической колонки (не показана). Пневмосопротивление 3 выполнено в виде участка расплкщенного капилляра из нержавеющей стали или стекла, подобранного таким образом, что при давлениигаза-носителя на входе храматографической колонки в интервале 0,1-5,0 ат расхода газа-носителя через пневмасопротивление 3 составляет 1-10 мл//мин. Инжектор 1 имеет два трубопровода 4 и 5 подачи газа-носителя, один иэ которых 4 непосредственно соединен с камерой 2 для ввода проб пара, а другой - 5 соединен с входом хроматографической колонки, В трубопроводе 4 установлен управляемый запарный клапан б, Инжектор 1 снабжен нагревателем 7 для термастатиравания камеры 2 для ввода проб пара. Устройство содержит также несколько ампул 8 для ус тановления равновесия между исследуемыми. образцами 9 веществ (жидких или твердых) и паровой фазой 10, Ампулы 8 установлены в неподвижном термостате 11 для .поддержания заданной температуры ампул 8, Ампулы 8 выполнены на нержавеющей стали или стекла и снабжены крышками 12, герметизирующими внутренний объем ампул 8. Устройство имеет также приспособление 13 для перевода паровой равновесной фа. зы 10 из ампул 8 в камеру 2 для ввода проб пара, Приспособление 13 содержит неподвижный корпус 14, в котором установлено основание 15 с возможностью перемещения в плоскости, перпендикулярной оси камеры 2 для ввода проб пара, В подвижном основании 15 установлены полые стержни 16 из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло и т, и.), Полые стержни б установлены с возможностью перемещения в направлении, перпендикулярном плоскости перемещения основания 15. Количество полых стержней 16 равно числу ампул 8, Кахой полый стержень 16 имеет заглушенный конец 17, боковой отвод 18, соединенный посредством гибкого трубопровода 19 из инертного эластичного материала (тефлон) с внутренним объемом соответствующей ампулы 8, и капиллярный наконечник 20 для ввода в камеру 2 для ввода проб пара. Перемещение подвижного основания 15 в корпусе 14 осуществляется с помощью храпаваго коласа 21, приводимого во вращение приводам 22 и входящего в зацеппение своими углублениями 23 с выступающими над основанием 15 заглушенными концами 17 полых стержней 16. При каждом повороте храповога колеса 21 напротив камеры 2 для ввода проб устанавливается очередной полый стержень 16 саединенньй с соответствующей ампулой 8, Над основанием 15 напротив камеры 2 для ввода проб установлен талкатель 24, осуществляющий возвратно-поступательное перемещение в направлении к камере 2 и обратно с помощью пневмопривода 25. В заглушенном конце 17 каждого полого стержня 16 имеется цилиндрическая выемка 26 для ввода в нее конца толкателя 24. Внутри этой выемки 26 установлена кольцеая пружина 27, с которой входит в зацепление кольцевое углубление 28 на конце талкателя 24, вводимом в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца 17 полого стержня 16 при перемещении последнего в направлении к камере 2 для ввода проб, Каждый палый стержень 16 снабжен уплатнительными элементом 29, выполненным в виде кольцевой прокладки из инертной высокотемпературной резины, размещенной у основания капиллярнаго наконечника 20 полого стержня 16.Устройство работает следующим образом.Ампулы 8 заполняют образцами исследуемых веществ (жидкие или твердые), устанавливают в термастат 11.и герметизируют с помощью крышек 12, соединенных посредством гибких трубопроводов 19 с палыми стержнями 16, установленными в подвижном основании 15, В исходном положении основание 15 занимает такое положение, при катаром наиболее крайний из ряда установленных в нем палый стержень. 16 помещен 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55163676строго по оси камеры 2 для ввода проб и своим заглушенным концом 17 входит в зацепление с одним иэ углублений храпового колеса 21. По команде от командоаппарата (не показан) толкатель 24 посредством пневмопривода 25 перемещается в направлении к полому стержню 16, установленному напротив камеры 2 для ввода проб, Конец толкателя 24 входит в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца 17 полого стержня 6, перемещая последней в направлении к камере 2 для ввода пробХод толкателя 24 отрегулирован так, "что в крайнем его положении перемещения в направлении к камере 2 капиллярный наконечник 20 полого стержня 16 входит в камеру 2 для ввода проб и при этом происходит герметизация 20 камеры 2 с помощью уплотнительного элемента 29. В момент времени, предшествующий герметизации камеры 2, управляемый клапан б закрыт и поток газа-носителя поступающий по трубопро воду 5 в инжектор 1, делится на две части, Большая часть потока газа-носителя поступает в хроматографическую колонку (не показано), а меньшая часть через пневмосопротивлекие 3 и камеру 2 сбрасывается в атмосферу. Б момент герметизации камеры 2 посредством уплотнительного элемента 29 клапан 6 автоматически открывается и в камере 2 создается регулируемое избыточное давление газа-носителя, которое передается во внутренний объем ампулы 8, соединенный посредством гибкого трубопровода 9 с полым стержнем 16, капиллярный наконеч кик которого введен в данный момент в камеру 2. После установления заданного давления газопаровой Фазы в ампуле 8 клапан 6 запирают (по команде от командоаппарата) и газопаровая фаза из внутреннего объема ампулы 8 начинает сравниваться в течение заданного промежутка времени (5-10 с) через гибкий трубопровод 19, полый стер-. жень б, камеру 2 и пневмосонротивление 3 на вход хроматографической колонки (не показана), Затем по команде от командоаппарата толкатель 24 с помощью пневмопривода 25 отводится в направлении от камеры 2, извлекая с нее наконечник 20 полого стержкя 16, и при этом осуществляется разгермети" эация камеры 20. Прн переводе толкателя 24 в крайнее верхнее положение 4 6полый стержень 16 своим боковым отводом 18 упираетея в упор и происходит рассоединение толкателя 24 и заглушенного конца 17 полого стержня 16. Для отбора пробы паровой фазы иэ следукщей ампулы 8 по команде от командоаппарата срабатывает привод 22 храпового колеса 21, осуществляя его поворот от заданный угол, при котором под камерой 2 для ввода проб устанавливается другой полый стержень 6, соединенньй со следующей ампулой 8, иэ которой необходимо произвести отбор пробы паровой Фазы, Отбор пробы паровой фазы иэ следукщей ампулы 8 осуществляется аналогично описанной процедуреТаким образом, данное устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф не имеет сложного механизма для перемещения термрстатируеьых амплитуд к инжектору газового хроматографа. Это резко упрощает конструкцию устройства и повышает надежность его работы.Исключение механизма перемещения термостатируемых ампул резко уменьшает габариты устройства, облегчая компановку этого блока на крышке термостата колонок.Формула изобретенияУстройство для отбора и ввода проб паровой равновесной Фазы в газовый хромато граф, содержащее инжектор газо во Го хроматографа, включающий термостатируемую камеру для ввода проб пара, соединенную с входом хроматографической колонки через постоянное пневмосопротивление, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с камерой для ввода проб, управляеюй запоркый клалак, устаковлеиный в трубопроводе для подачи газа-носителя, и второй трубопровод для подачи газа- носителя, соединенный с хроматографической колонкой, несколько ампул для установления равновесия между исследуемыми образцами веществ и паровой Фазой, размещенных в термостате, и приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода проб, о т л и ч а ю щ е е - с я тем, чт(, с целью повышения надежности работы устройства, приспособление для перевода паровой равновесной Фазы иэ ампул в камеру для вводапроб выполнено в виде нескольких почислу ампул полых стержней из инертного материапа, каждый из которыхимеет заглушенный конец, боковой отвод, соединенный посредством гибкоготрубопровода из инертного эластичногоматериала с внутренним объемом соответствукицей ампулы,и капнллярный наконечник для ввода в камеру дпя ввода 1 О проб, причем полые стержни установле-.ны в подвижном основании,. размещенномнад входом в инжектор, над подвижнымоснованием установлен толкатель дляпоочередного перемещения полых стержней к входу инжектора и обратно, ина каждом стержне установлен уппотнительный элемент для герметизации камеры для ввода проб.1636764 7 иа 5 ставитель Е. Рожковскаяхред И.Дидык ктор Т.Мале Редактор Л.Грат каз 81 Тираж 390 Подписное дарственного комитета,по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5