Способ количественного определения органических полиоксисоединений

Номер патента: 1589161

Авторы: Калинина, Коршунова

ZIP архив

Текст

10 образуется соединение ПВС - Н ВО (пи 3диол), которое с иодом дает синееакрашивание.П р и м е р. В две мерные колбыиа 50,0 мл помещают по 8,00 мл ра 5створа, содержащего ПВС с примернойконцентрацией 1,0 1 СГ мг/мл, В первую колбу добавляют 25,0 мл фосфатноборатного буфера, во вторую колбу25,0 мл фосфатного буферного раствора. В обе колбы вводят по 2,0 мл002 н раствора иода и доводятдй метки водой (рН растворов69), Измеряют оптическую плотнЬсть при длине волны 600 нм толпЭна рабочего слоя кюветы - 5 см)первого раствора относительного второго. Полученная величина оптической плотности равна 0,199 (среднее 20значение из пяти параллельных измерений). С использованием градуировочного графика получаем конечный результат: 0,0831 + 0,0010 мг ПВС(фОр 0010 - доверительный интервал 25при доверительной вероятности 0,95) .Для построения градуировочногографика в мерные колбы вместимостью50,0 мл помещают 2,0, 5,0, 10,0,15,0 мл стандартного 2 паствора ПВС сконцентрацией 10 10 мг/мл, добавляют по 25,0 мл фосфатборатного бу"ферного раствора, 2,0 мл раствораиОда .и доводят до метки водой. Дляприготовления растворов сравнения вматрице колбы вместимостью 50,0 мл35пфмещают 2,0, 5,0, 10,0; 15,0 млсТандартного раствора ПВС (1,0 хХ 10 мг/мл), добавляют по 25,0 млффсатного буферного раствора 2 Омл 40раствора иода и доводят до меткиводой. Фотометрируют первые растворы с фосфатно-боратным буфером)относительно растворов сравнения стаким же количеством ПВС с фосфатным буфером) и строят зависимостьоптическая плотность - концентра=-;ция ПВС.Приготовление реактивов:1. Раствор иода 0,02 н готовятпо точной навеске возогнанного иода,растворяя ее в водном растворе иодида калия (масса К 1 в 3-4 раза большемассы иода),2. Фосфатно-боратный буферный рараствор рН 6,5-7,2, В мерной кол 1 бе вместимостью 1 л растворяют 13,61 г КНРО 4 р 35,81 г Иа НРС е 12 Н 0,49,46 г НВО. Не доводя раствор до метки, добавляют 60-70 мл 2 М КОН, перемешивая и контролируя рН по рН-метру. После достижения рН 6,5-7,2 раствор доводят до метки водой,3, Фосфатный буферный раствор, В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 5,44 г КН РО,р 21,48 г Иа НРО 4 Х 112 НОр добавляют несколько капель концентрированной Н РО+ р перемешивая и контролируя рН раствора (как в и, 2) .4. Стандартный раствор ПВС с концентрацией 1,0 10 мг/мл. 0,01 г ПВС (ГОСТ 10779-79) растворяют в воде при нагревании на водяной бане. После полного растворения раствор разбавляют в мерной колбе до 100,0 мл, Приготовленный раствор разбавляют в 10 раз. Для этого 10,0 мл,полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 рО мл и доводят до метки водой.Предел обнаружения ПВС - 0,02 мг, других полиоксисоединений - не более 0,1 мг, Определению не мешают присутствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностно-активные вещества, полиакрилаты дибутилфталат, метазин, карбамол,соли магния, кальция, аммония.Формула изобретенияСпособ количественного определения органических полиоксисоединений, включающий добавление к анализируемой пробе раствора иода, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого соединения, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу разделяют на две части, к первой добавляют фосфатборатный буфер, к второй - фосфатный буфер при рН 6;5-7,2, а затем к обеим частям - 0,02 н раствор иода в объемном соотношении (2"15).25:2 соответственно и измеряют оптическую плотность первого раствора относительно второго.

Смотреть

Заявка

4496777, 21.10.1988

ИВАНОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

КАЛИНИНА ВЕРА ЕВГЕНЬЕВНА, КОРШУНОВА НАТАЛЬЯ АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: количественного, органических, полиоксисоединений

Опубликовано: 30.08.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1589161-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-organicheskikh-polioksisoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения органических полиоксисоединений</a>

Похожие патенты