Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов

.80158 51)5 С 13 К 102 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ЗОБРЕТДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАН ИЯ А ВТОРСКОМУ(54) СПОСОБ ГИДРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к гидро- лизу целлюлозосодержащих материалов с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки на спир и кормовые дрожжи. Цель изобретения сокращение продолжительности процес са гидролиза, Способ гидролиэа целлюлоэасодержащих материалов вклю чает обработку сырья серной кислотой с .добавлением азотной кислоты в количестве 0,3 - 0,6 мас,ч. на 100 мас.,ч. серной кислоты. ический й лесотех КуйбышевИ.М.Гол убк 8.8) и др.зводств нология1973,ся; в интервале 0,3-0,6 мас.ч. поло жительный эффект оптимальный, а при дальнейшем увеличении содержания азотной кислоты он уменьшается (см. пример 1), а расход кислоты неоправданно увеличивается,Способ поясняется следующими при обретение отюлозосодержащ ю получени цельдля ер ер аб от ки последующ т и корм на спЦел изобрет должительности п ер Для осуществлепособа целлюлозуащий материал, нредпочтительно вбрабатывают раст Пример 1. Ги ют в качестве ЦСМ ст лозные фильтры. Навеску 0,5064 г 80%-ной серной кисло различные количества ты, и смесь выдержив 20 оСлизу подверга артные целлюа вают 5 в котором со ьф аз одержащеи ной кисло О мин при кисл обенностью то содержа творе до 0,6 мас,ч ты (в расЕсли сод меньше 0,3 процесса являетсяние азотной кислоть то, ч в рас Для определения степлиза реакционную смесьвопой и проводят инверскипячение), после чегоопределяют количество гстатическим методом. ни гидро- аэбавляют лжно быть в на 100 м ете на 100 ерно асч. %-ную отной исл ю (1-часово в растворах юкозы эбули кис лоту лоты ание аз ожимас,ч., начит ель ыи э е(56) Шарков В.Н.гидролиэных проис. 61-64. осится к гидролиз их материалов (ЦСМ растворов глюко вые дрожжи,ия - сокращение прооцесса гидролиза,ния предлагаемогоили целлюлозосодерапример целлолигнин,измельченном виде,вором серной кислоержится азотная 2ОЛИЗА ЦЕЛЛЭ)ЛОЗОСОДЕР"Ниже приведены выходы глюкозы при проведении процесса гидролиза раствором серной кислоты с различным содержанием азотной кислоты:Содержание Выход глюкозы, азотной % к навеске кислотымас. ч. на100 мас.ч. 10сернойкислоты0 (прототип) 21,10,2 38,20,3 42,40,4 48,30,5 49,60,6 48,445,61,0 42,8 20Иэ данных видно, что выход глюкозы в опытах с раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту,значительно вышее, чем с растворомсерной кислоты, не содержащим азотную кислоту, Поскольку это связанос ускорением процесса гидролиза засчет усиления каталитической активности серной кислоты в присутствиинебольших количеств азотной кислоты,то наблюдаемое увеличение выхода эквивалентно сокращению продолжительности процесса гидролиза, за счетдополнительного введения азотной кислоты в серную,15 Дпя дальнейшего подтверждения этого проведет опыт гидролиза идентичного образца целлюлозного Аипьтра с 80%-ной серной кислотой; не содер жащей азотной кислоты (прототип) при разной продолжительности, Опыты показали, что выход глюкозы на уровне 50% достигался при продолжительности не менее 2 ч, т.е. примерно в 6 раэ 45 большей, чем по предлагаемому способу,П р и м е р 2. Навеску целлолигнина (выделенного из еловых опилок) в количестве 3,52 г смешивают с 40 мп 50 80%-ной серной кислоты, содержащей 0,4 мас,ч, азотной кислоты на 100 мас.чсерной, и выдерживают при 20 С в течение 20 мин с последующей инверсией, как в примере 1, Выход глюкозы составил 29,4%. Дпя достижения примерно такого жевыхода при гидролизе 80%-ной сернойкислоты без азотной кислоты т.е, попрототипу) потребовалось выдержатьреакционную смесь 2,5 ч. Таким образом, в опыте снижается продолжительность в 7,5 раз.П р и м е р 3. Навеску целлюлозы0,4987 г, взятую в условиях примера1, смешивают с 5 г 80%-ной сернойкислоты, содержащей 0,4 мас,ч. азот"ной кислоты на 100 мас.ч, сернойкислоты, и выдерживают 20 мин прио,40 С, затем проводят инверсию в тече.ние 100 мин. Выход глюкозы составил98,5%.Параллельно проводят такой жеопыт, но с серной кислотой, не содержащей азотной кислоты. Выход глюкозы составил 50,5%, т.е. примерновдвое меньше,П р и м е р 4. Опыт повторили вусловиях примера 3, но при концентрации серной кислоты 72%. Выход глюкозы 93,8%.В параллельном опыте при сокращении расхода кислоты в, два раза выходглюкозы составил 84,5%.П р и м е р 5. Навеску цеплолигнина, взятую в условиях примера 2,в количестве 3,49 г смешивают с 40 мл62%-ного раствора серной кислоты,содержащего 0,4 мас.ч. азотной кислоты на 100 мас.ч, серной кислоты, ивыдерживают 20 мин при 40 С, Выходглюкозы, определенный в условияхпримера 1, составил 51,2% от навескицеллолигнина. В этих же условиях выход глюкозы по прототипу составил19,2%.Осуществление процесса гидролиэапо предлагаемому способу позволяетсократить его продолжительность в6 - 7,5 раз.Формула изобретенияСпособ гидролиза целлюлозосодержащих материалов путем обработки их серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, к серной кислоте добавляют азотную кислоту в количестве 0,3 - 0,6 мас.ч, на 100 мас.ч. серной кислоты.Ф