Способ количественного определения амидопирина

(5 нститут а ов копея СССР.68, с,83, ческий ана.СССР1977.реса дси оГ ааыоп 1 ирайоп в 1 са Йаппализа обра в пр к охл В э ре, напри 3), от нос оличе наход Растворычно с со 0 мкг вго образца. с ультаты оптворе предстзтисти реэульта т Метролог указывает н мость и точ стик еская характерхорошую воспрость определениемьм способом,р 2, В пробиркамидопирина с одио на предлаг Пр име ют раствор отмери одержани ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Государственная фармИзд. Х. - М.: Медицина, 1Коренман И.М, Фотометрлиз. - М.: Химия, 1975, сАвторское свидетельствР 567123, кл, С 01 И 21/2ЕгаЫсе М Ка 1 се 1 с К,ЙеТессоп апй Йееттпдпа 11Йепагопев Ьу охЫайче сдхЬ рЬепо 1, - Сев 1 ов 1 очес 1 е, 1985, 34(5), р. 168,Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения амидопирина, который может найтиприменение в химико-фармацевтическоманализе,Цель изобретения - повышение чувтвительности способа и сокращениевремени анализа.П р и м е р 1. Готовят раствормедицинского препарата в пределах10 мг в мерной колбе на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 0,8 млполученного раствора, прибавляют0,2 мл О, 1 н. соляной кислоты, добавляют воды до 8 мл, 1 мл ЗХ-ного раствора хлорамина и перемешиваютЧерез5 мин прибавляют 1 мл 67-ного фенола,перемеппвают и смесь выдерживают вводяной бане 25 мин при 60 С. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕАИИЛОПИРИНАИзобретение касается аналитичесимии, в частности определения пирина - известного анальгетика, ожет быть использовано в его водстве, Цель - повьппение чувстьности и сокращение времени анаДля этого водный раствор пробы атывают сначала хлорамином Б. сутствии НС 1, а затем фенолом слителем при нагревании. После дения раствор фотометрируют. м случае точность анализа по остигает 0,69-1,04, 1 табл. ре или фотоэлектроколориметмер ФЭКМ (светофильтр Утельно дистиллированной водство амидопирина в растворепо калибровочному графику,для расчета готовят аналогидержанием амидопирина 10-20аликвотной части стандартноВ таблице приведены резределения амидопирина в раслагаемым способом и данныеческой обработки полученных1587425 также при отсутствии в реакционнойсмеси соляной кислоты. Метрологическая характеристика Определено ами-Введено,амидопирина,мкг Х Бу Ео,у Е отн допирина,мкг46,26 46,26 0,27 0,69 1,49 92,52 92,62 0,31 0,79 0,85 138, 78 138, 74 0,40 1,04 О, 75 м е ч а н и е. Х - средний результат определения; Я в- стандартное отклонение среднего арифметического; Е О,з - точность определения; Е .,- относительная дисперсия (прис для вероятности 957), Составитель С.ХованскаяТехред А.Кравчук Корректор О.Ципле При Редактор О.Юрковецкая Заказ 2416 Тираж 511 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5,Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 ем 5-200 мкг, прибавляют 0,2 млО, 1 н. соляной кислоты, добавляютводы до 8 мл, 1 мл 67-ного фенола,затем 1 мл ЗХ-ного хлорамина Б и перемешивают. Смесь выдерживают в водяной бане 25 мин при 60 С. Растворыостаются совершенно бесцветными, ихоптическая плотность на ФЭКМ (светофильтр У 3) и спектрофотометреСФ386 нм) против воды составляет0,000. Растворы также не окрашиваются, если реакционную смесь после прибавления всех реактивов в таком жепорядке не нагревать в водяной банеи оставить стоять при комнатнойтемпературе на время от несколькихминут до нескольких часов, Окраскарастворов на амидопирин не образуется 45,3545,8147,1746,4946, 0346,7191,6892,3192, 7393, 7892,1093,15139, 541.38, 16137, 54139, 19140, 02137,95 5Формула изобретенияСпособ количественного определения амидопирина с использованием обработки раствора анализируемой пробыв воде Ьенолом и окислителем и после дующего фотометрирования раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностии сокращения времени его проведения,раствор анализируемой пробы обрабатывают хлорамином Б в присутствии соляной кислоты, затем фенолом при на, гревании с последующим охлаждениемдо комнатной температуры и фотометрированием полученного раствора.