Способ полярографического определения циркония в воздухе

ЕТЕНИЯ ИЗОВИДЕТЕЛ У 97.ПРЕя к аналитичеспользовано носи в во Изобретений химии и м поля ог ажет быть и и металлов частнос-,жающей стоводород при определети циркония,среды. объекта 00 алиа ос так нинифил н л ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О 1 НРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С(46) 07.05.90. Бюл. У 17 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в г.Ленинграде(56) Муравьева С.И, и др. Санитарно- химический контроль воздуха промышленных предприятий. - М.: Медицина, 1982, с. 192.Перегуд Е.А, и др, Химический анализ воздуха промышленных предприятий. - Л.: Химия, 1965, с. 2 (54) СПОСОБ ГОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО 0 ДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВОЗДУХЕ Цель изобретения - увеличение сктивности и экспрессности опреде ния циркония.Прямое полярографическое определее циркония проводят после переведея пробы воздуха, отобранной на ьтр АФА, озоленной и сплавленной плавнем, в раствор путем растворея в 3,5 н, хлористоводородной кисте с последующим полярографироваем полученного раствора в диапазопотенциалов (-0,2)-(-0,7) ВПри ом цирконий восстанавливается при тенциале - 0,43 В. 2(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения циркония в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение экспрессности и селективности - достигается тем, что в качестве минеральной кислоты используют 3,5+0,5 н. раствор НС 1, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интервале потенциалов (-0,2) в (-0,7) В Концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при Е = -0,43+0,05 В. Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Определению не мешают Ре, Сц, 2 п, Со, Сс 1, И 1 и Сг. Время определения 15 мин. Определение циркония етодом переменно-токов ии на фоне 3,5 нхлор ой кислоты позволяет,снизить продолжитель а в 3-4 раза и упрости повысить селективности анализа в присутствии сопутствующих металлов.Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Метод селективен в присутствии железа, меди, цинка,. кобальта, кадмия, никеля, хрома. Прямая пропорциональная зависимость между величиной максимального тока и концентрацией деполяризатора (циркония) в растворе сохраняется в диапазоне концентраций 0,1-5 мкг/мл, Расчет содержания циркония в раст1562832 графируют в режиме переменно-,токовой полярографии в диапазоне потенциал лов (-0,2)-(-0,7) В, при этом цирконий восстанавливается при потенциале -0,43 В по отношению к донной ртути. Формула и э обретения 20 Составитель Т.НиколаеваРедактор Н,Лазаренко Техред М.Ходанич Корректор Н,Король Заказ 1061 Подписное Тираж 507 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул, Гагарина,101 воре проводится методом добавок илр методом калибровочного графика. Время анализа (беэ пробоподготовки) 15 мин.П р и м е р. Определение содержания циркония в сварочном аэрозоле.10-20 л воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин протягивают через фильтр АФА, помещенный в патрон. Фильтр 10 осторожно снимают с патрона и озоляют в тигле при 500 С. К полученной доле добавляют 2 г плавня (Иа СОэ х Иа В О 7 - 3: 2 + ИяС 1 - 1: 100) и сплавляют 5 мин при 900 С, плав раст воряют при нагревании в 10 мл дистиллированной воды и отделяют образовавшийся осадок от водной части с помощью центрифугирования. Полученный осадок растворяют в 10 мл 3,5 н. раствора соляной кислоты при ,нагревании до 100 С. Полученный раствор охлаждают и 5-8 мл его помещают в полярографическую ячейку. Удаляют кислород продувкой раствора 25 аргоном в течение 3-5 мин и поляроСпособ полярографического определения циркония в воздухе, включающий отбор пробы на фильтр АФА, озоление, сплавление, перевод в раствор минеральной кислоты и полярографирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения экспрессности и селективности определения, в качестве минеральной кислоты используют раствор (3,5+0,5) н, хлористоводородной кислоты, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интер-. вале потенциалов (-0,2)-(-0,7) В, а концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при потенциале -0,43+ +0,05 В.