Способ получения аморфного красного фосфора

СОЮЗ СОВЕТСНИХС ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 5 91)5 с о 1 в гуогЙббйп ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОВСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ иользол щение времение степени срав по в смеше е со в бенэолеого в ко о массовоеи, равноеейтрализа 1 ОРФНОГО КРА отделеадка протехнолоанного красическуи тельно ного кра рименени ом п садо ушат ч содерСтепе957,не из п Ц обом полимер родный порошок до красно-фиолеет свойствами, ной модификации й другими споИК-спектроскоие в полимере Р=О, отсутствие лучаемыи этим спос тавляет собой одно пр красно-оранжевого вого цвета и облада рактерными для крас сфора, синтезируемо бами. Методом УФ- и пии обнаруже ичт но нали Р-О конце ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЫНОГО ФОСФОРА(57) Изобретение относится кгии получения полимеризов Изобретение относится к технологии получения полимеризован сного фосфора и может найти п е в неорганической химии.Целью изобретения является сокращение времени полимеризации, увели ение степени конверсии и содержания фосфора в полимере.П р и. м е р. В пробирку с 5 мл абсолютного этанола помещают 0,5 г калия. Полученный после взаимодействия раствор этилата калия добавляют при комнатной температуре к 70 мл 27; ного раствора белого Фосфора в:бензоле. Это соответствует массовому соотношению реагентов Р , С Н ОК 1.0,7. Полимеризация протекает в течение 1-2 с. Затем сразу же к реакционной смеси добавляют 15 мл 107-ного раствора соляной кислоты, продолжая смесь тщательно перемешивать. Органиного фосфора и может быть вано в неорганической кими изобретения является сокра ни полимеризации, увеличе конверсии и содержания фосф лимере. Способ заключается нии раствора белого фосфор с этилатом калия, использу личестве, обеспечивающем ег соотношение с белым Фосфор (0,2-1):1, с последующей н цией смеси соляной кислотои нием, промывкой и сушкой ос дукта, 1 з.п, ф-лы, 1 табл фазу отделяют при помощи делй воронки, водную Фазу с осадолимерного фосфора фильтруют, к промывают водой 2 раза по 20 мл ффпри 100 С 30 мин, Сл лученный аморфный красный фосфор жит 877 Фосфора, 127. кислорода, фГ нь превращения белого фосфора ф Полимер имеет темно-красный цвет, меняется при хранении на воздухеонагревании до 130 С. Весь прозанимает 40 мин,1555275 Формула изобретения Массовоесоотношение этиВремя по- лимеризации, с Содержаниефосфора вполимере,. Выход полимера,от исходно го количества Р Степень конверсии Рлат калия: белый фос- фор 20 95 95 100 45 0,1 0,7 1,0 2,0 0,2 87 87 86 87 20 95 90 0 45 Составитель Б, ИароновРедактор Н. Гунько Техред М.Дидык Корректор И. Муска Заказ 534 Тираж 404 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарйна,101 химических связей фосфора с углеродом, растворителя Р-С и отсутствие н полимере остатков растворителя.По известному способу в качестве5 растворителя используют метил- или этилиодит или иодбензол. Процесс ведут в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере углекислоты, облучают ртутной лампой ПРКпри 60"80 С, В ампулах после 15-180 дней облучения образовывается осадок (степень превращения 3-80 . - в зависимости от растворителя и времени облучения) цветом от темно-фиолетового до желтого. Со" держание фосфора в полученных веществах 80 , содержание углерода 1-7 ., галогенов 5-17Все полученные вещества при соприкосновении с воздухом медленно окисляются, в результа те чего продолжительное хранение их даже над серной кислотой влечет за собой увлажнение продукта, При взаимодействии с водой полимеры фосфора отщепляют галоген 25 е В таблице представлена зависимостьпоказателей процесса от соотношенияэтилата калия и фосфора. Как следует из данных, приведенных в таблице, введение этилата калия в соотношении к белому фосфору менее 0,7 понижает степень конверсии, а при соотношении больше 1,0 при увеличении расхода инициатора выход полимера не повышается, и полимер разрушается избытком инициатора,1. Способ получения аморфного красного фосфора, включающий полимеризацию белого фосфора в растворителе в присутствии инициатора, отделение, промывку и сушку осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени полимеризации, увеличения степени конверсии и содержания фосфора в полимере, в качестве инициатора используют этилат калия в количестве, обеспечивающем его массовое соотношение с белым фосфором (0,7-1):1 с последующей нейтрализацией полученной смеси соляной кислотой .2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя используют бензол.